Очистка сернокислого и азотнокислого калия.

[deps]

Добрый день.Возник очень насущный вопрос очистки садового сульфата и нитрата калия.
Сульфатом делал так:90 грамм растворял в 800л горячей дист.воды,затем при постоянном перемешивании на мешалке вносил около 50 мл 20% р-ра КОН,образовывались буро-коричневые хлопья,рН 8-8.5,серной кислотой понижал до 7.Отсаивание в прохладном месте с последующим фильтрованием через обеззоленый фильтр,раствор прозрачный.Тут конечно я прекрасно понимаю,что щёлочью осадил я металлы,а остальное?
С нитратом вообще ничего не получается....
Буду благодарен любой помощи,с ув.

[amik]

deps, вы точно уверены, что этим стоит заниматься? На https://www.aqa.ru/forum/ пришли к выводу, что проще заказать и работать в дальнейшем с солями реактивного качества. Чистые нитрат и сульфат калия стоят совсем недорого

[deps]

Ув.amik,добрый день,очень рад опять с Вами пообщаться .Тему на ага давно читал,там мои коллеги обсуждали эти моменты.Я бы конечно никогда этим не стал заниматься,если бы реально было достать по адекватной цене хч или чда сабжи.Но у нас они пропали,заводы обанкротились,а импорт совсем не соотв.заявленному качеству,вот и приходится искать варианты,а старые запасы хч и осч подходят к исходу...

[deps]

Вот к примеру,получил сульфат калия,заявлен как хч,но это просто ужас ,я со скандалом отправил его назад.

[ZaecЪ]

а что мешает почитать хотя бы того же Карякина за 40-50 годы? там прекрасно описано как из г*а получить нечто удобоваримое

[deps]

Спасибо,обязательно почитаю.Просто сразу задумался о практических советах.

[antabu]

Амфотерные гидроксиды - из школьной химии. Например, в случае загрязнения цинком, по-моему, вместо едкого кали лучше взять поташ.

[amik]

...Просто сразу задумался о практических советах.

Мне кажется, что при такой сильной загрязнённости садового сульфата калия его будет проще и удобнее не перечищать из г-на, а делать из аккумуляторной серной кислоты и калиевой щёлочи.

[aber]

Сульфатом делал так:90 грамм растворял в 800мл горячей дист.воды,затем при постоянном перемешивании на мешалке вносил около 50 мл 20% р-ра КОН,образовывались буро-коричневые хлопья,рН 8-8.5,

Сколько ж там примесей, если 10 г КОН в литре дают рН 8-8.5 !?!
Выбросьте скорее эту гадость !
Чем это чистить , проще сделать самому

[deps]

amik,aber,спасибо,так и подумал,скорее всего сам буду делать.Но,к примеру,сделаю я раствор с заданной концентрацией,а сухое вещество хорошего качества всё равно искать придётся...
С нитратом наверное также-азотка+щёлочь,но опять же по поводу поиска сухого вещества хорошего качества.

[paraxylol]

Коллега, а есть возможность анализ ААС например сделать? И потом исходить из состава примесей как их убиратью

[deps]

paraxylol,в нашем маленьком городе вряд ли,нужно заказывать в областном центре.Хотя идея неплохая.

[amik]

Но,к примеру,сделаю я раствор с заданной концентрацией,а сухое вещество хорошего качества всё равно искать придётся...

Почему же раствор? Можно так рассчитать загрузки по воде и реактивам, что после охлаждения сразу получите кристаллы с хорошим выходом. Потом можно использовать маточный раствор для получения новой партии т.е. вода будет оборотной и практически все исходные компоненты перейдут в искомую соль. В промышленности так обычно и делают.
Если возникнут проблемы с расчётом и процедурой нейтрализации - спрашивайте. Поможем
Думаю, что по финансовым затратам такие самодельные сульфат и нитрат не будут отличаться от каких-нибудь чда-шных. Как и по качеству.

[deps]

Почитал Карякина и Ангелова 1947г.В принципе в перекристаллизации ничего сложного,но вот отделение кристаллов с помощью воронки Бюхнера что-то меня настораживает.

[deps]

Сделал насыщенный раствор калиевой селитры,профильтровал,слил в широкую тару,поставил в прохладное место,через 2 часа вот такая красота.

P1304238.JPG

Теперь вопрос:что делать с оставшимся раствором,я так понимаю-это маточный раствор и можно в него делать очередную загрузку?
У Карякина-отделение кристаллов на воронке Бюхнера и сушка при комнатной температуре,пока плохо представляю как это выгляди на практике.

[amik]

По вакуумной фильтрации на воронке Бюхнера можно прочитать разделы про фильтрование в книгах по технике лабораторных работ, например, Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ, Стёпин Б.Д. Техника лабораторного эксперимента в химии, да много их.
Ваш коллега-аквариумист vadim_chik недавно освоил и ему вроде бы понравилось Основная проблема будет в создании разрежения для фильтрования, но организовав всё один раз, потом уже забудете о складчатых бумажных фильтрах, ватках в горлышках бутылок, тряпочках и т.п. И кристаллы, отжатые на воронке, получатся намного более сухими и быстрее высохну. В общем химики рекомендуют
Upd. По запросу в поисковиках фильтрование на воронке бюхнера видео много чего находится вживую и с комментариями.

Маточник после кристаллизации KNO3 используйте, конечно, пока не почернеет не станет совсем грязным. Надо просто добавить немного воды и уменьшить количество селитры на растворение с учётом того, что второй раз будете растворять не в чистой воде, а в насыщенном при температуре около комнатной растворе.

[paraxylol]

Поздравляю, получилось очень красиво и судя по размеру кристаллов и цвету маточника чистота получилась очень хорошая. Для вакуумного фильтрования нужно соответствующее оборудование (водоструй, бюхнер, бунзен), если раздобыть негде, тогда через ватку по старинке:)

[deps]

Слил раствор,кристаллы перенёс на фильтровальную бумагу,водрузил на тёплую от ламп крышку поллюдариума,пусть сушится.
Задумался о модернизации процесса ,в принципе всё можно достать и собрать:вакуумный насос придётся покупать и воронку Бюхнера,Бунзен,фильтра и пр.имеется.Интересно... ,хоть придётся потратиться,но сделаю.

[deps]

Вот такая получилась соль после сушки.

P1314240.JPG

P1314241.JPG

[paraxylol]

Вакуумный насос кстати можно даже самому сделать, хотя пластиковые водоструйники недорого стоят