Доказательство чистоты лабораторной посуды

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4852
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Агдамыч » Ср сен 17, 2014 1:38 pm

Nauka писал(а):Вопрос, а почему отбирать по 10 проб, а не 9 или 11?
Кратностью ополаскиваний, по Вашему, будет число ополаскиваний, при котором в смыве будет обнаруживаться загрязнитель не выше установленного критерия приемлимости или 10 ополаскиваний- соответствующее количеству проб?
Как уже отметила Maryna, число ополаскиваний устанавливается экспериментально и "10" я назвал от балды, дабы надёжно перекрыть особенности именно вашей лабы (вдруг какой сотрудник экономит воду и полоскает 5-ю миллилитрами*). Ваши три выборки укажут необходимое и достаточное количество полосканий, критерием чистоты будет служить равенство сигналов "чистой" воды и смывочной пробы.

Возможны придирки инспекторов к тому, что посуда сложной конфигурации потребует иного количества полосканий. Тупо берите обратный холодильник и проверяйте его параллельно с круглодонной колбой: тогда десять проб одной выборки будут, например, носить обозначение: дата, обозначение посуды, сотрудник ("A", "B" или "C"), порядковый номер смыва.

Инспекторам нельзя говорить всё то, что мы написали тут про невозможность _полной_ очистки посуды от химикатов, вам необходимо упирать на то, что ваша методика полоскания гарантированно приводит к чистоте, что методика удовлетворяет требованиям критерия чистоты: доказательством действенности методики будут служить кривые уменьшения концентрации СМС в ноль и регулярный мониторинг (обязательны: план, утверждённый главным ответственным, короткое SOP по мониторингу) чистоты: берёте колбу, которая считается чистой (они находятся в отдельном шкафу), ополаскаваете её тем-же количеством воды, какое применяется при каждом полоскании после мытья и снимаете сигнал со смывочной пробы.

____________________________________________________________________________________________________________
*Тем не менее, Вам необходимо в SOP, описывающем методику полоскания, однозначно (но не строго!) указать объём воды для одного полоскания, скажем: заполнить посуду приблизительно наполовину по объёму.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10845
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение SkydiVAR » Ср сен 17, 2014 9:10 pm

Агдамыч, не смешивай тёплое с мягким!

Следует разделять два ортогональных процесса.
1) Обеспечение воспроизводимости анализов
и
2) Отсутствие доколупываний инспекторов.

Пересекаются они только в том случае, если нормативный документ, описывающий процедуру помывки лабораторной посуды подразумевает мытьё в машине, а реально мыть приходится руками. Тогда - безусловно, придётся писать собственную методику, её валидировать (например - во вновь приобретенной посуде, которая "по умолчанию" не содержит загрязнений) и регулярно проверять качество помывки/ополаскивания. В этом случае - безоговорочно принимаю замечание коллеги Phobosа о "презумпции невиновности".
В альтернативных вариантах - а я имею в виду именно придирки инспекторов, а не убежденность/уверенность сотрудников в том, что посуда действительно чистая, в том смысле, что чистота посуды не влияет на результаты анализов - именно инспекторы, для принятия "административных решений", должны указать, какой именно стандарт, ГОСТ, ТУ, ISO или другой нормативный документ нарушается, если посуду моют руками и ополаскивают 2 раза водой из-под крана.

Повторю ещё раз, чтобы не возникло недопонимания.
Ситуация первая: лаборатория желает убедиться, что на её результаты (анализы, синтезы, "чёрта в ступе") не влияет ручное мытьё посуды. Тогда - анализ воды до и после ополаскивания как минимум и проведение контрольных измерений на посуде помытой и "нулёвой". Производить регулярно, мониторить жёстко, сотрудников, моющих плохо - наказывать.
Ситуация вторая: до лаборатории доколупались проверяющие, при этом лаборатория точно знает, что ополаскивание, как и помывка в целом на результат не влияет. В этом случае - либо стоять до конца (суда, закрытия лаборатории, утверждения валидированной процедуры ручного мытья, etc.), либо проверяющим в качестве "валидирующего документа" предоставить конвертик, коньячок, ресторан "с блэк-джеком и шлюхами", etc.

Я, честно говоря, пока не понял, которая из этих двух ситуаций реализовалась в лаборатории ТС. Может, некая третья, которую я не могу себе представить?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4852
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Агдамыч » Чт сен 18, 2014 11:13 am

=)
У ТС третий случай: решил заморочить форум якобы парадоксальной ситуацией. Но парадокса нет, если разработать валидированную методику для конкретно этой лабы и предъявить её инспекторам.
Насчёт коньячка: на месте ответственного за лабу я-бы такой вариант отмёл сразу, легче и надёжнее решить одним махом обе проблемы: контроль чистоты и придирки инспекторов.
Насчёт первой ситуации: ТС спрашивал лишь про ополаскивания после мытья, ему-же накидали страшилок про соединения хрома и грязную ДИВ. Это из совершенно другой оперы.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10845
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение SkydiVAR » Чт сен 18, 2014 7:46 pm

Парадокс, как Вы совершенно справедливо заметили, коллега, исключительно мнимый. Его разрешение может упираться либо просто в деньги (покупка нулёвой посуды), либо в доброе отношение, подкрепленное деньгами (помывка посуды в сертифицированной лаборатории в машине).
За страшилки говорить не буду - там еще надо бы разобраться, какие же всё-таки загрязнения для ТС критичны.

А вот на предмет "коньячка" - Вы явно не правы. Оторваны от реалий "родных осин", похоже.
Рассмотрим несколько вариантов:
Я, разумеется, не знаком со ВСЕМИ инспекторами ВСЕХ контролирующмх органов. НО! Мой уровень знаний, умений и навыков позволяет мне предположить, что инспекторы делятся на две группы - те, кто желает "срубить" побольше с проверяемых и готовы доколупаться "до фонарного столба" (с другой стороны - готовых похерить любые несоответствия за соответствующую мзду) и тех, кто может реально оценить риски/возможности/проблемы. Первые будут выдавливать бонусы до последней возможности. Вторых можно убедить разумными аргументами.
1) Вариант идеальный - подразумевает, что инспекторы (вторая группа) пекутся исключительно о пользе дела. В этом случае - только строгая валидация методик ручной помывки посуды с тотальным контролем чистоты. Коньяк не отменяется ни разу. Сначала убедить, что валидация произведена корректно, потом "пачючють". С одной сторны - покажет, что клиент печётся о качестве, с другой - что "уважает". В следующий раз, скорее всего, придираться не будут. Если будут - протоколы валидации будут предоставлены.
2) Вариант "гнобительный" - подразумевает, что инспекторам (первая группа), грубо говоря, пофиг, кто, чего, где и как валидировал. Либо "деньги на бочку", либо "хрен вам, а не лицензия!". Вот тут надо думать - что окажется дешевле? Обеспечить "презент" или пьянку для инспекторов или для их начальника? Ибо при таких подчиненных и начальник, скорее всего, такой же. В этой ситуации без "подмазывания" ничего не сработает.
3) Может быть, конечно, вариант промежуточный - начальник адекватный, а подчиненные хапуги. Ну, тут надо уже по месту решать.

Заметьте, коллега, я сейчас не говорю про чистоту посуды! Ибо полагаю, что адекватные сотрудники оную обеспечивают и в случае ручной помывки. Сейчас я имею в виду только и исключительно формально-бюрократическую сторону процесса.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Nauka
Сообщения: 43
Зарегистрирован: Пн ноя 12, 2012 6:14 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Nauka » Пт окт 03, 2014 2:41 pm

Агдамыч писал(а):решил заморочить форум якобы парадоксальной ситуацией
Уважаемый Агдамыч!
И в мыслях не было желания морочить форум.
Агдамыч писал(а):разработать валидированную методику для конкретно этой лабы
Это действительно конечная цель.
Начитавшись литературы и статей, у меня есть сомнение, а действительно ли это валидация методики или это все таки валидация процедуры? Я склоняюсь ко второму варианту, а следовательно сама методология отличается.
На форуме (http://www.uapf.com.ua/topic1898.html ) эта тема продублирована. (там я genius).
Кстати, методологию в принципе я уже начал превращать в бумажный вариант, сейчас верстаю протокол валидации процедуры подготовки лабораторной посуды в химической лаборатории, а с понедельника приступим к испытаниям.
Закрывать ли тему?
Спасибо всем участвовавшим и сочувствующим :beer:
С уважением, Nauka

Gennady
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Чт апр 12, 2012 10:12 am

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Gennady » Вт окт 07, 2014 11:21 am

Для доказательства чистоты посуды, нужно подготовленную посуду применить для валидации метода анализа, для которого эта посуда готовится. Разве это не очевидно? Нет тут другого решения.

Аватара пользователя
Nauka
Сообщения: 43
Зарегистрирован: Пн ноя 12, 2012 6:14 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Nauka » Ср окт 08, 2014 12:43 pm

Уважаемый Gennady!
Gennady писал(а):нужно подготовленную посуду применить для валидации метода анализа
Повторюсь, посуда для валидации различных методик должна быть подготовлена в соответствии с валидированной процедурой подготовки. А для того чтоб валидировать процедуру подготовки посуды, нужна чистая посуда, которую без валидированой процедуры подготовки можно получить лишь путем подготовки по валидированной процедуре. Таким образом, если в лаборатории посуда подготавливается по процедуре, которая не отвалидирована, то уверенности в чистоте нет. Следовательно, изначально необходимо отвалидировать процедуру подготовки посуды с использованием чистой посуды (мы ее получаем в посудомоечной машине), а далее валидируем процедуру ручной подготовки посуды. Как? Это уже тема для другого топика.
Ваши замечания указывают на то, что Вы не внимательно читаете поставленный вопрос в теме.
С ув. Nauka

Gennady
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Чт апр 12, 2012 10:12 am

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Gennady » Ср окт 08, 2014 2:57 pm

Такая должна быть процедура валидации чистоты посуды: Готовите посуду по валидируемой процедуре подготовки посуды. Выполняете валидацию метода анализа, для которого посуда была подготовлена. Если метод свалидируется удачно, то процедура подготовки посуды пригодна. При этом, я хотя и говорю о валидации метода анализа, имею ввиду валидацию метода (процедуры) подготовки посуды. Метод анализа можно валидировать отдельно.

Если не удаётся различить метод (процедуру) валидации метода анализа и метода подготовки посуды, то нужно включить метод (процедуру) подготовки посуды в метод анализа.

Аватара пользователя
Timofey
Сообщения: 32
Зарегистрирован: Сб фев 09, 2008 9:01 am
Контактная информация:

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Timofey » Вт ноя 29, 2016 4:07 pm

Подниму старую тему - в преддверии очередной проверки (фарма) озадачили нас этим вопросом - а как вы чистоту посуды проверяете? По каким критериям? У меня лаборатория ВЭЖХ/ГЖХ. В мерных колбах мы (ВЭЖХ) - делаем растворы антибиотиков, подвижную фазу, ГЖХ - стандарты из органики. Вот и что можно взять за основу чистоты посуды? Удельное сопротивление воды после ополаскивания, визуальный осмотр? Ну не искать же нам в смывах антибиотики/растворители? Что можно прописать в СОПе, и что можно проделать с наименьшими затратами времени и людей, и это удовлетворило проверяющих?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение avor » Вт ноя 29, 2016 4:39 pm

Время разрыва пленки дистиллированной воды при стекании с поверхности (если это стекло, в основном так вскрываются гидрофобные загрязнульки). Одно НО. Ни в воде ни на тестируемой поверхности не должно быть и следов ПАВ. Можете конечно смыв с посуды на ААС проверить и на ГЖХ МС. ПЦР поставить на рибосомные гены(но это же изврат зувсем).

Аватара пользователя
Timofey
Сообщения: 32
Зарегистрирован: Сб фев 09, 2008 9:01 am
Контактная информация:

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Timofey » Вт ноя 29, 2016 4:59 pm

Ну ААС и ГЖХ МС у нас нет. Не, ну такого изврата в виде ПЦР не надо))). А есть какой-нибудь ГОСТ, где прописано "Время разрыва пленки дистиллированной воды при стекании с поверхности " чтобы на него сослаться? Да, у нас только стекло.

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение smihailov » Вт ноя 29, 2016 6:20 pm

Полный бред. Для проверки приемлемости всех стадий анализа существует ВЛК. Что ещё вы собираетесь изобрести, и ещё универсальное?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение avor » Вт ноя 29, 2016 6:24 pm

Нет ГОСТа нет. А время должно быть 30-60" - это эмпирическое наблюдение. Но вы его можете валидировать. Типа если так проверять посуду, то все измерения воспроизводятся с заданной точностью.

А расшифруйте ВЛК, pls.

Аватара пользователя
Timofey
Сообщения: 32
Зарегистрирован: Сб фев 09, 2008 9:01 am
Контактная информация:

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Timofey » Вт ноя 29, 2016 6:29 pm

Да не об анализе речь то идет и не об ВЛК (это, если не ошибаюсь, внутрилаб-й контроль), а том, как определить - хорошо ли я посуду помыл после этого анализа. Какие показатели чистоты посуды есть? Ну напишу в сопе - удельное сопротивление воды после ополаскивания не более ХХХ. В GMP не дураки же сидят.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение avor » Вт ноя 29, 2016 6:51 pm

Какой воды? Если дистиллированной, то это не о чем. А деионизованная в стекле набирает удельное сопротивление на глазах, так что надо еще нормировать время нахождение воды и площадь контакта со стенками. Ёоу!!! :congratulations: :wrench:

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение smihailov » Вт ноя 29, 2016 6:53 pm

Может я что сглупил, но вы используете стандарты. Их прецизионность в условиях сходимости, а также сходимость результатов проб является доказательством близости условий эксперимента, в т.ч. и посуды. Почему у вас не просят процедуру взятия навески, перенесения её в мерную посуду и т.д и т.п.? ВЛК - внутрилабораторный контроль качества, проверяет ВСЕ стадии одновременно. Не получился - выясняются причины и устраняются.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Любитель_Манниха » Вт ноя 29, 2016 10:52 pm

Ну пропишите какой-нибудь дрейф базовой линии/отсутствие пиков на холостом вколе ВЭЖХ.
По сравнению с заведомо чистой водой.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Phobos » Ср ноя 30, 2016 8:05 am

Можно ввести для проверок некий тест - раз в полгода ополаскиваем посуду царской водкой и проверяем на ICP по сравнению с бланком. Определится сразу куча металлов и некоторые анионы.
Для реакторов и реакционных колб можно выборочно периодически делать анализ на вещество, с которым работали. На большие реакторы у нас норматив 10 ппм разницы с бланком, в принципе можно распространить эту практику для лаб. посуды тоже. Но должен висеть график проверок - когда и что периодически проверяем и человек, ответственный за его соблюдение, и журнал проверок с датами и подписями. Практической пользы от этого всего мало, но на комиссию произведет впечатление.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

hongma
Сообщения: 335
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение hongma » Ср ноя 30, 2016 2:54 pm

Есть нормативная документация на мойку медицинского инструмента
Например вот тут кое-что есть
http://sestrinskoe-delo.ru/dezinfektsiy ... a-sredstva

Можете взять оттуда - пробы на кровь вам скорее всего не нужны, а на отмывку от моющего средства вполне подойдут.
Если ваших проверяющих такой подход устроит, буду за вас рад :)

Аватара пользователя
Timofey
Сообщения: 32
Зарегистрирован: Сб фев 09, 2008 9:01 am
Контактная информация:

Re: Доказательство чистоты лабораторной посуды

Сообщение Timofey » Ср ноя 30, 2016 3:02 pm

hongma, спасибо за ссылку. Не, к крови мы вообще отношения не имеем. А вот вариант с Фенолфталеиновой пробой на предмет оценки отмывки очень даже понравился.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей