декалин очистка

[старый химик]

Уважаемые Коллеги! У коллег-физиков, любителей светорассеяния, возникла проблема, с которой они обратились. Декалин (мерковский), который они используют в качестве иммерсионой среды, начинает слегка светиться при переходе с зеленого на синий лазер. Вероятнее всего, примеси ароматики. Не знает ли кто методу доочистки декалина? Кажется, что надо посульфировать... Но хорошо бы методу. Заранее спасибо.

[Maloy]

не обязательно ароматики, может быть примесь непредельщины... можно взять из какого-либо практикума пропись по очистке петролея или гексана и по ней почистить

[pirazol]

На холоду с моногидратом серной помешать, слить и через силикагель профильтровать.
Тут похоже:http://chemyq.com/En/xz/xz1/7247blfvy.htm

[geizerr]

Код: Выделить всё

Decahydronaphthalene (decalin, mixed isomers) [91-17-8] M 138.2, b 191.7o/760mm, d420 0.886, nD20
1.476. Stir decalin with conc H2SO4 for several hours. Then the organic phase is separated, washed with water,
saturated aqueous Na2CO3, again with water, dried with CaSO4 or CaH2 (and perhaps dried further with Na),
filtered and distilled under reduced pressure (b 63-70o/10mm). It has also been purified by repeated passage
through long columns of silica gel previously activated at 200-250o, followed by distillation from LiAlH4 and
storage under N2. Type 4A molecular sieves can be used as drying agent. Storage over silica gel removes water
and other polar substances. [For the separation of cis and trans isomers see Seyer & Walker J Am Chem Soc 60
2125 1938, and Baker & Schuetz J Am Chem Soc 69 1250 1949.]

Код: Выделить всё

http://gen.lib.rus.ec/book/index.php?md5=21B00607CC18F9F09E1EB700F4D3ECBE

[старый химик]

Спасибо, коллеги!

[talgar]

Не могли бы просветить, о каком "свечении" идёт речь, о светорассеянии или флуоресценции?

[старый химик]

Уважаемый коллега talger! А пес его знает. Коллеги физики видят фифект. На Тиндаля грешить основания нет - это "слепой эксперимент" с толуолом в кювете. Скорее всего люминесценция или флюоресценция

[talgar]

Интересно, на тонкослойной хроматограмме виден ли эффект разделения? Если разделение есть, имеет смысл подумать о применении адсорбентов (тут выбор широкий), или даже о хроматографической очистке.