+++Тетракис(три-трет.бутилфосфин)палладий

[pirazol]

Добрый день, коллеги. Поделитесь, пожалуйста(если есть конечно), методикой синтеза такого комплекса.

[Helлен]

Синтезировали в свое время по прописи из Брауэра.
Стр. 2121.
Методика та, которая из хлорида палладия.
Г-Г желательно 80%, но наш идет в районе 60.
Перекристаллизовывали. Реакцию под током азота вели и фильтровали тоже. Хранили либо в ампулах, либо банку продували азотом перед закрытием.
В сети есть ссыль [cut]http://www.lambdasyn.org/synfiles/tetra ... ium(0).htm[/cut]
Только на самом деле он желто-лимонный чаще получается.

[pirazol]

Здравствуй Лена. Спасибо, за отклик. В Брауэре описан синтез с трифенилфосфином. Но мне нужен именно с трет.бутилами. С фенилами я тоже получал. Нормально получается, да. Может у кого есть доступ в Реакис? В скафандере нету.

[Helлен]

Извиняюсь, прочла то, что хотела увидеть))
Пост подчищать не буду, может пригодится кому.

[Nickolas]

Bis(tertiary phosphine)palladium(0) and -platinum(0) complexes- preparations and crystal and molecular structures.pdf

[pirazol]

Спасибо, Николас, за статью. Бидентатный это хорошо. А описание тетракисы нет?

[Nickolas]

Доступа в реаксис нету, но гугл такого не знает..

[aber]

Reaxys знает только
bis(tri-tert-butylphosphine)palladium(0) , что не удивительно.

Гляньте:
Organometallics, 2007, 26 (21), pp 5230–5238
DOI: 10.1021/om700580d

[pirazol]

Спасибо, коллеги за помощь. Все уяснил, все понял. Получил, что искал! Успехов вам в работе!

[Maloy]

там, кстати, еще легко циклометаллирование идет и может получаться 4-х членный циклопалладированый комплекс...