Kaтализатор дегидратации

[S324]

2/3 серняги + 1/3 азотки перемашать в грязной колбе и добавлять из промывалки этанол по ~ 0.5 мл. Выделение NO2
Смесь жутко разогревается, когда вся смола растворится - слить горячим

[stearan]

Уважаемый Левий,

просмотрел Ваши похождения с дегидрированием аминоспиртов и есть по этому поводу несколько соображений или, вернее сказать, предположений.

1. Вам советовали использовать в качестве катализатора ионообменные смолы (КУ, амберлиты и т.д.) Так вот про всякие КУ-КУ там не знаю, наверно это просто бывше-советская аналогия тех же амберлитов,
но с амберлитами дело имел, и они оказались вполне пригодны например для получения циклических эфиров путем дегидратации двухатомных спиртов; процесс вели при температуре около 100°C, давление настраивали такое, чтобы реак.смесь как раз закипала. Понимаю что Ваш процесс сложнее, этим примером хочу сказать лишь то, что и на мой взгляд более вероятно получить нужный Вам продукт при более мягких условиях, а не классическим парофазным дегидратированием на алюмине, которое идет при слишком высокой температуре.

2. Неудача с закупоркой каталитического реактора могла произойти наложением двух эффектов:
- короткие лаб. реакторы дегидрирования с электрообогревом работающие при небольшой нагрузке по паровой фазе часто перегреваются по периметру, так как в центре расположенная термопара автоматического управления T срабатывает с опозданием
- Ваш раствор (как я понял соль это была фосфорная) наверно попав на перегретый катализатор разложился до полифосфорной кислоты, которая с алюминой образует нечто в роде твердого сплава. Если не хочется все выбросить, вооружайтесь терпением и оставьте замоченным в крепкой щелочи а пока на всякий случай собирайте новый реактор.

Успехов Вам

[Levij]

Братва! Всем - спасибо, кто откликнулся по поводу растворителя.

Уважаемый stearan! Вам персональное спасибо за столь подробные изъяснения без изъяну!
Шев утверждает, что этот процесс не может идти в мягких условиях, хотя эти мягкие условия он, может, и не проверял. Пока при высокой температуре на алюмине в моем неудачном опыте (все же чуток на выходе и вышел, пока окончательно все не сгорело и запеклось) обнаружены соединения с двой связью на конце, т.е. дегидратация идет, но внутримолекулярная.
Мне надо получить соединения типа R1R2N-(CH2)n1-O-(CH2)n2-NR3(CH2)n3OH. За эти дни перерыл весь интернет, достаточно упорно. Ничего существенного! Все только о классической дегидратации алифатических спиртов, как правило, в присутствии сильных кислот для "улавливания" воды на медленной стадии образования карбокатиона.
Может, какие соображения у кого появятся? Как прямой эфир получить без того, чтобы происходило зацикливание?