ТСХ амина
Re: ТСХ амина
ТСХ аминов вещь в себе, делается по аналогии, либо путем втыка долго и упорно (имеется печальный опыт). А что ВЭЖХ не сделать, может и проблемы бы исчезли.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Re: ТСХ амина
ВЭЖХ у нас нет, но если принципиально возможно, чтобы амин двоился на ТСХ в зависимости от концентрации, то я был бы удовлетворен, по ПМР же все чисто. Надо поработать с его гидрохлоридом, он получился у меня кристаллический в отличие от самого амина.
Re: ТСХ амина
Два пятна в системе содержащей метанол дают многие амины потому, что дают аддукты с формальдегидом, который всегда присутствует в метаноле. Я ставил как то реакции в метаноле очень чувствительные к формалину, дважды подряд метанол перегонял (абсолютировал с магнием), прямо из приемника собирал и сразу ставил реакцию и все шло. Через неделю мои вещества(тоже амины кстати говоря) в этом метаноле уже желтели. Метанол хранился надежно изолированным от воздуха.
Вы же сами ответили на свой вопрос - в системе этилацетат-гексан одно пятно, и по ямр чистое вещество. Амины очень легко дают аддукты с карбонилсодержащими соединениями. Так, нельзя использовать для хроматографии ацетон, ограниченно - изопропанол (окисляется в ацетон) и т.д. и т.п.
Вы же сами ответили на свой вопрос - в системе этилацетат-гексан одно пятно, и по ямр чистое вещество. Амины очень легко дают аддукты с карбонилсодержащими соединениями. Так, нельзя использовать для хроматографии ацетон, ограниченно - изопропанол (окисляется в ацетон) и т.д. и т.п.
Re: ТСХ амина
Сережа, дорогой, вот пришли Вы на форум и начали с выкапывания тем 7-летней давности? Вот зачем? А если бы правила сперва почитать - может узнали бы, что это не приветствуется?
Вот совершенно не хочу подменять админов - но, блин, непонятна мне логика таких ответов.
Вот совершенно не хочу подменять админов - но, блин, непонятна мне логика таких ответов.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: ТСХ амина
Поскольку тема выдернута с меня, то вставлю свои 5 копеек.
В изопропаноле даже "хч" есть ацетон. Столкнулся с этим при получении п-нитрофенилгидразонов, пришлось получать в пропиловом спирте. На ВЭЖХ все хорошо видно.
С уважением StYV.
В изопропаноле даже "хч" есть ацетон. Столкнулся с этим при получении п-нитрофенилгидразонов, пришлось получать в пропиловом спирте. На ВЭЖХ все хорошо видно.
С уважением StYV.
Re: ТСХ амина
А Вы приведите схему по которой получали амин, может у народа появлются более действенные советы.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
- Konstantinrs
- Сообщения: 407
- Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm
Re: ТСХ амина
как-то смотрел ТСХ одного амина, так там 4 пятна, а по ямр - чистейшее вещество. Еще один момент: если чистое вещество (не все, но многие) прогнать на ТСХ и проявить во всем, в чем можно (ванилин, УФ, перманганат, церий, йод, молибден) - там столько интересного))) Надо это? Может, неорганика и с ней реакция какая, на пластине что-то, в растворителе, с силикагелем, в веществе 0.001% примеси, равновесия и пр.
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...
-Нуэ...это смотря какой...
Re: ТСХ амина
Эх.. сколько воды утекло с того времени..)) За прошедшие годы получал разные амины, да и частенько получал "двоение" в системах с метанолом. Вариант с формалином интересный. Сейчас часто в такие системы капаю уксусной иногда помагает убрать хвосты
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей