Одноразмерность кристаллов

[Jokermaniak]

Такие агломераты могут образовываться, если часть вещества сначала отслаивается в виде жидкости.
Понизить температуру

Возможно, добавка некоторого количества гидрофильной органики (спирт, глим) тоже поможет

[kika]

Спасибо большое, коллеги!
С добавкой обязательно попробую.

[ Post made via Android ]

[stearan]

...добавка некоторого количества гидрофильной органики (спирт, глим) тоже поможет

угу, в практ.задании по хим.олимпиаде было прописано подлить спирта, чтобы квасцы красивыми кристаллами получились

[antabu]

Без спирту никуда. Хромовые квасцы можно получить из хромпика с серной кислотой восстановлением спиртом, если его избыток - часть останется в растворе.

[kika]

Без спирту никуда.

Подлили спирту и вот, что получилось:
слева - без спирта, справа - со спиртом.
Самое интересное, что с использованием спирта исчез "кристаллический мусор".
Если кому интересно, оцените, пожалуйста, что лучше по качеству - левое или правое.
Заранее спасибо!

[Jokermaniak]

Резкости не хватает... Вообще, так, по виду, правые помельче но почище. А начсет дисперсности - на глаз не сказать, надо просеивать. А лучше всего гранулометром проанализировать...

[kika]

Спасибо!
Ну да, с резкостью не блеск.
А гранулометр - да, раздобыли, правда, вопрос, сколько по времени трясти надо для каждого сита.
Один говорит минут 20, другой - 5 минут.
Думаю, не лучший способ: чем больше, тем лучше, ибо кристаллы могут перетераться. Выбрали середину - минут 10.
Теперь с ситами вопрос - чем больше, тем лучше или 7 достаточно, к примеру, от 0,7 мм и вниз по течению по 0,1 до 0,1 и плюс 0,05. Или надо и промежуточными ситами типа 0,35 что-то улавливать?

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Спасибо!
Ну да, с резкостью не блеск.
А гранулометр - да, раздобыли, правда, вопрос, сколько по времени трясти надо для каждого сита.

Под гранулометром я имел ввиду что-нибудь такое.

Сита действительно будут разбивать кристаллы, так что это не очень вариант. Но вообще, я в них не разбираюсь совершенно, это надо у неоргаников или материаловедов узнавать...

[kika]

Под гранулометром я имел ввиду что-нибудь такое

Спасибо большое!
Хоть есть представление, как делают это грамотно, а не с дырявыми ситами.

Циклы нагрев-охлаждение должны растворять мелкие частицы и потом осаждать вещество на уже имеющиеся крупные. То есть идет укрупнение размера кристаллов с некоторым сужением гауссиана.

Попробовали охладить, потом согреть, потом снова охладить.
Да, кристаллы получились побольше. Огромнейшее спасибо!
Но как объяснить тот факт, что кристаллы не только побольше, но всего продукта в этом режиме больше?!
Перепроверяем, конечно, это удивительно-положительный факт.

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Просто больше времени?

[stearan]

если никакого подвоха с составом, то м.б. просто конечное состояние соответствует меньшей степени перенасыщения - подошли ближе к равновесию

[kika]

Насчет времени - не знаю, позабыли про него.
Но учтем/сравним - спасибо.
А вот насчет подвоха - как раз все наоборот.
Охладили в первый раз на достаточно низкую температуру, при которой обычно проводилась и фильтрация, потом нагрели, а затем охладили не на
ту низкую температуру, а градусов на 10 больше,
ибо смесь была такая густая, что боялись охлаждать на первоначальную низкую температуру.
Так что это - привет/подвох от природы явлений, по-видимому.

[ Post made via Android ]

[kika]

Вот посмотрите, коллеги, что получилось при использовании почти недырявых сит.
Прямо на задачку смахивает - угадайте, какая кривая чему принадлежит:
- один продукт был получен без всяких добавок,
- другой с 5 %-ным придавком спирта,
- третий - с 1 %-ным придавком спирта.
Речь об одном и том же продукте.

[Гесс]

Ну вы хоть скажите что на осях.

[kika]

Извиняюсь.
По оси Х размер частиц в микронах (по возрастанию),
а по оси Y - процентное содержание частиц данного размера в продукте.

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Чтобы не плодить лишнюю тему, решила продолжить в этой.
Есть такая ситуация - два продукта одинаковой чистоты (мин 99,5 %) имеют разную
сыпучесть. Картинка внизу. Вопрос: в чем может быть причина.
Рассматривала даже кристаллы под микроскопом. Но как-то ... не клюется ответ.
Нужен продукт сыпучий, т.е. с положительным результатом на сыпучесть.
У меня вопрос к знатокам: форма кристалла - это данность природы?
Нельзя, к примеру, во время кристаллизации попробовать о-о-очень быстро охладить смесь,
может, возникнут кристаллы помельче или изменится их форма?
Заранее спасибо!

[Phobos]

У нас был случай, когда небольшое количество димера в органическом веществе очень сильно портило его сыпучесть даже в р-не 0.5-1%. Вдобавок он не выходил в хроматографе и никак внешне не был виден под микроскопом. Но когда его синтезировали и добавили в чистое вещество, то он живо дал комки и слипание. Проверьте как-нибудь это направление.

[kika]

Cпасибо огромное на совет!
Если не секрет, в Вашем случае какие условия благоприятствовали к образованию димера у Вас в системе?
Повышенная температура может быть?

[Phobos]

Это я уже не помню, вещество получалось реакцией типа Ульмана из двух ароматических молекул, а вдобавок получался еще их димер. От него потом просто отбивались на активированном угле, а насколько пытались играть с уловиями, не помню

[Jokermaniak]

Тут может быть разница даже не в составе, а банально в разной наэлектризованности. На когезию сильно влияет пленка на пов-ти кристалла, которая образуется при отсушке из невыжимаемых остатков маточника. Ну, геометрия кристаллов тоже влияет, как без этого...

Геометрия кристаллов, конечно, от условий сильно зависит. От растворителя, концентрации, температурного профиля, перемешивания. И, кстати, не гонитесь за мелкими кристаллами - они обычно сыплются хуже. Ну, к примеру, сравните сахарный песок и сахарную пудру...