Для этого нужно знать точное содержание кислоты в исходном ангидриде, а также примесей, способных реагировать с тионилом (вода и пр. нуклеофилы).Phobos писал(а):С тионилом вроде надо брать ровно один эквивалент
Регенерация янтарного ангидрида
Re: Регенерация янтарного ангидрида
I D E A = A u
-
старый химик
- Сообщения: 270
- Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am
Re: Регенерация янтарного ангидрида
Ерунда все это. Хлорангидриды 1.2-дикислот с тионилом не образуются, если без специальных извращений, как у Вейганта-Хильгетага. Возьмите янтарную кислоту, залейте тионилом и вскипятите. При охлаждении выпадет ангидрид. Почти количественно. А если тионил отогнать - то количественно. Другое дело что тионил надо чистый брать, без SCl2 и S2Cl2 (над дитерпеном или льняным маслом перегнать) а то желтая грязь получится.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3825
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Регенерация янтарного ангидрида
Ерунда это всё. Образуются, в количествах, сравнимых с циклическими ангидридами.старый химик писал(а):Ерунда все это. Хлорангидриды 1.2-дикислот с тионилом не образуются, если без специальных извращений
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: Регенерация янтарного ангидрида
небольшая ремарка - обычное подсолнечное тоже годитсястарый химик писал(а): (над дитерпеном или льняным маслом перегнать)
Re: Регенерация янтарного ангидрида
о, а Upstream где-то с год назад специально затарилссо баночкой льняного, благо, что оно тут почти на каждом углу. Я то масло в холодильник сунул.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3825
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Регенерация янтарного ангидрида
Вкус не тот.Vittorio писал(а):небольшая ремарка - обычное подсолнечное тоже годится
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
-
старый химик
- Сообщения: 270
- Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am
Re: Регенерация янтарного ангидрида
Уважаемый Jokermaniak, можем встретиться на химфаке и, в обществе коллег (на Ваш выбор - Лобанов, Мильцов, Боярский, Чулкова - ради такого случая и Михаил Анатольевича можно пригласить), поставить эксперимент. Если получите препаративный выход сукциноилхлорида (т.е. что-то осязаемое - капли) - с меня французский коньяк 
- Jokermaniak
- Сообщения: 3825
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Регенерация янтарного ангидрида
По Вашей прописи или по моей?старый химик писал(а):Уважаемый Jokermaniak, можем встретиться на химфаке и, в обществе коллег (на Ваш выбор - Лобанов, Мильцов, Боярский, Чулкова - ради такого случая и Михаил Анатольевича можно пригласить), поставить эксперимент. Если получите препаративный выход сукциноилхлорида (т.е. что-то осязаемое - капли) - с меня французский коньяк
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: Регенерация янтарного ангидрида
Голосую за тионил.
И сильно не греть.
Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным холодильником и медленно добавляем из капворонки тионил.
Когда весь осадок растворится, прекращаем добавлять тионил - готово
И сильно не греть.
Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным холодильником и медленно добавляем из капворонки тионил.
Когда весь осадок растворится, прекращаем добавлять тионил - готово
Re: Регенерация янтарного ангидрида
а что если его с Дина-Старка в толуоле или ксилоле + каталитическое количество кислоты...aber писал(а):Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным холодильником...
Re: Регенерация янтарного ангидрида
Пишут, что переходит в ангидрид выше 235. Растворитель подобрать непросто, а сушить от него потом безрадостно.VOVAN CIR писал(а):а что если его с Дина-Старка в толуоле или ксилоле + каталитическое количество кислоты...aber писал(а):Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным ...
Сомнительно, что катализ сильно поможет. Но кому-то такой вариант может и понравиться
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей