Жидкий Boc2O

[himik]

Здравствуйте коллеги!

Недавно вскрыл емкость с 2 литрами китайского Boc2O. Обнаружил что половину объема занимают кристаллы а половину - жидкость (в лабе +13). Жидкость слил и поставил в холодильник (+5), она не закристаллизовалась... ЯМР-спектр жидкой фазы похож на спектр Boc2O.
Кто-то сталкивался с чем либо подобным?

Спасибо за конструктивные отзывы.

[maks]

в холодильник закристаллизоваться не ставил , а так все похоже и главное бокирует

[Vittorio]

у меня тоже было. Работал, все было ОК.

[S324]

канистру в холодильнике держите, оно со временем все закристаллизуется

[Jokermaniak]

Это показатель качества. Хороший, чистый Вос2О кристаллизуется в лабе зимой (+18 - +19), у него Тпл 21. После нескольких использований уже перестает так делать, но всё равно мерзнет в холодильнике (+8). Если не мерзнет и в холодильнике - хреново, наглотался воды.

[chemist]

У меня такой хряновый Вос2О давал плохо кристаллизующиеся продукты, хотя ЯМРы были красивые. Видать, в примесях был не только трет-бутанол от гидролиза водой, но и ещё что-то, - мало, но достаточно для вредного эффекта.

[Jokermaniak]

У меня такой хряновый Вос2О давал плохо кристаллизующиеся продукты, хотя ЯМРы были красивые.

А почему раз Вос2О - то продукты сразу должны хорошо кристаллизоваться? ИМХО это не связано с чистотой исходного ангидрида или\и бокированного продукта - просто вещество такое...

[Cherep]

Ссылок под рукой нет, но дедушка Меррифильд с сотрудниками как-то открыли побочную реакцию терминирования полипептидной цепи "изобутилкарбаматом" (или "втор-бутил", не помню).
Другими словами, в коммерчески-доступых t-Boc-аминокислотах (или просто Boc) была примесь i-Boc (или s-Boc). Эти карбаматы не валились от трифторуксусной и пептидная цепь не могла дальше расти.
А попали они туда, вероятно, из-за некачественного t-Boc₂O

Такшито я бы подозревал, что в легкоплавком пирокарбонате может быть небольшое количество изо-бутил или втор-бутил...

[himik]

Всем спасибо!
Бокирует не так чисто, как твердый бок, но в-во получено.
Вопрос закрыт.