п-нитрофенилгидразин

[Hero.Zero]

Вроде нормальный выход и ЖАХС вызывает доверие, но про "отфильтровали гидрохлориоид и Фсё"-ну не верю я.
Значит общественность за "сварить заново"?
Его наверно ещё придётся нарабатывать в некотором кол-ве, так вот-стоит держать РМ при восстановлении дольше?
А если чуток двухлористого олова добавить при окончании восстановлении сульфитом? Так всё R-N=N-R' он имхо довосстановит, ну и от мизерного кол-ва олова как-нибудь отделаюсь.
Что думайте?

[Jokermaniak]

Гм... А ничего, что в методе мета-замещенный субстрат, а у Вас пара? Логично ожидать от продуктов разной растворимости...

[Hero.Zero]

Наверно метанитрофенилгидразин хуже растворим в виде гидрохлорида.
Да и Гидрохлорид пара растворим 1г-20 мл холодной воде, так что может и выпадет гидрохлорид из РМ восстановления дихлоридом олова, но почему-то сульфит таки привлекательнее. А что думайте на счёт добавки немного дихлорида олова дабы восстановить окрашенные диазосопряжённые побочные продукты?

[Jokermaniak]

А что думайте на счёт добавки немного дихлорида олова дабы восстановить окрашенные диазосопряжённые побочные продукты?

Думаю, что не следует умножать сущности сверх необходимого и добавлять лишние компоненты в и так сложную смесь. Я же говорю - перекристаллизуйте из органики...

[Hero.Zero]

Толуола бралось 400 мл на 9г продукта, в прочем как оказалось последними 150 миллилитрами я пытался растворять ацетат натрия (которым я переводил в основание хлоргидрат и очевидно остался в продукте). Слив с неорганики раствор шустро начал заполнятся кристаллами:

nitro1.jpg

после недолгой (15 минут) сушки на воздухе стал таким:

4-NitroPhNHNH2.png

ТСХ в системе DCM/MeOH/Et2NH-25/0.3/1 капля v/v
Я так понял, это и есть легендарный красно-коричневый и красно-оранжевый цвет? Fifty shades нитрофенилгидразина получается.
И еще толуола бралось слишком много (не ожидали что в продукте будет неорганика).

[Jokermaniak]

Ну вот проблема и решена? Помогла, я так понимаю, перекристаллизация из толуолоа с горячим фильтрованием от неорганики?

[Hero.Zero]

Ну вот проблема и решена? Помогла, я так понимаю, перекристаллизация из толуолоа с горячим фильтрованием от неорганики?

Да, да. Спасибо тебе за дельный совет! Не подумал бы что из толуола можно выкристаллизовать, а проверил-выходит.

[Jokermaniak]

Кстати, если будет желание, предлагаю пополнить Вашей методой наш местный СОП

[Hero.Zero]

Кстати, если будет желание, предлагаю пополнить Вашей методой наш местный СОП

С удовольствием! В ближайшие дни я буду нарабатывать это в-во, запишу всё детально, оформлю и выложу.
Могу ещё фотографиями методику оформить, если администрация не возражает-мне как эстету они причиняют наслаждения

[Любитель_Манниха]

Какие-то мешки, картонки... подпольная лаба?
Сушка на воздухе 15 мин?

[Jokermaniak]

Сушка на воздухе 15 мин?

Промыть пентаном - он улетает хорошо. Ну, или денек на батарее...

[Hero.Zero]

Какие-то мешки, картонки... подпольная лаба?
Сушка на воздухе 15 мин?

Не угадали-лаба не имеет отношения ни к какому полю!
Вы небось до сих пор ломайте голову, что под полью варят из фенилгидразинов, да?
Так вот-не угадайте!
А на счёт промывок-моем мы исключительно "быстрым стартом" и сушим на тарелке феном, иногда строительным.
З.Ы. Пытался впихнуть в кадр и ротор, но не захотел он сцука
Я так понимаю это меня не спасает, да? Или тону-или сожгут ;(?
ЗЫЫЫ. Долго гадал где мешок-потом понял!
Это покрытие лабораторного стола, производство mlw. Уж больно у вас зрительное восприятие художественное для порядочного химика однако!

[Jokermaniak]

Вы небось до сих пор ломайте голову, что под полью варят из фенилгидразинов, да?
Так вот-не угадайте!

Я вот гадаю, зачем в сушильном шкафу сушат магнитные мешалки Потихоньку схожу с ума...

Толуола бралось 400 мл на 9г продукта

Великовато отношение для перекристаллизации. Расход растворителя большой. Я бы в следующий раз взял бы более растворяющий растворитель. ИМХО лучше подобрать систему так, чтобы эти 9 грамм растворялись в 80-100 кубах растворителя.

[S324]

шкаф давно не рабочий, а выбросить не могут ибо расстреляют ))
вот и суют в него всякий мотлох, а сушат строительными фенами.
советую в этот шкаф положить рабочий фен, вещество и закрыть дверку ))

[Jokermaniak]

советую в этот шкаф положить рабочий фен, вещество и закрыть дверку ))

Фен должен быть беспроводной...

шкаф давно не рабочий, а выбросить не могут ибо расстреляют ))

Ни разу не видел, чтоб такие сушильники были нерабочими. Блджад, да там тупо нечему ломаться! Термоконтроллера нет, силовой электроники тоже, петли и задвижка простейшей конструкции... Разве что ТЭНы прогорят, но это его надо крутить лет 40 в режиме 24\7

[Гесс]

Вы, небось, до сих пор ломаете голову, что под полой варят из фенилгидразинов, да?

Не насилуйте моего грамма-наци! Черт с ней, с пунктуацией, но "полью" и "ломайте"...
Кстати, а что, ктото задавал этот вопрос таким боком? Я помнится спрашивал в другой формулировке. А уж чего можно сварить из фенилгидразинов - вам список интересен или как?

[Jokermaniak]

Кстати, а что, ктото задавал этот вопрос таким боком? Я помнится спрашивал в другой формулировке. А уж чего можно сварить из фенилгидразинов - вам список интересн или как?

Это Любитель_Манниха недавно поднабросил на вентилятор по поводу подпольной лабы

[S324]

- да там тупо нечему ломаться!
- возле Бюхнера реостат выглядывает, вот он и сгорел

[Jokermaniak]

- возле Бюхнера реостат выглядывает, вот он и сгорел

ЧСХ прогорание реостата не приводит к его поломке. Он просто становится однорежимным - на 280 С. По крайней мере, наши так делают