Обесцвечивание азокрасителя

[Zorka]

Здравствуйте! Есть водный раствор, содержащий повидон-йод и краситель коричневый Е 154. Пытаемся определить йод методом титрования с тиосульфатом натрия. Краситель мешает определению точки эквивалентности. Как можно обесцветить краситель? Заранее спасибо!

[avor]

Попробуйте иод экстрагировать(многократно) в органическую фазу типа петролейный эфир или толуол. Эти красители по моим представлениям будут неохотно идти в органическую фазу, а иод орг растворители любит.

[Гесс]

Попробуйте иод экстрагировать(многократно) в органическую фазу

А полноту экстракции как оценить?

Для людей интересующихся что это схимической точки зрения - https://en.wikipedia.org/wiki/Brown_FK, формулы https://de.wikipedia.org/wiki/Braun_FK

[avor]

А полноту экстракции как оценить?

Ну, как? Если в очередной порции экстрагента иода нет или практически нет, значит усе экстрагировалось.

Другая идея пропустить через анионообменник. Красители должны сесть, а иод проскочить, но проблема в том, что если анионообменник на стирол/дивинилбензольной матрице, то почти наверняка так не получится. Есть конечно более экзотичные анионообменники на акриле и даже на агарозе, но это все на дороге не валяется и даже в соседнем институте в тумбочке не стоит.

Хотя в целом хроматография рулит.

[Гесс]

А нерастворимые в воде соли бензосульфонаты не образуют? Чтото из серии бария...

[avor]

Ну, я бы даже не барий, а алюминий и хром бы попробовал

[Zorka]

Попробовали осадить краситель солями бария, алюминия - не помогло. Возможно, это связано с тем, что у нас в матрице присутствует еще и поливиниловый спирт. Анионообменников у нас нет. Если использовать экстракцию неполярными растворителями, как в них потом определить йод?

[avor]

Возможно, это связано с тем, что у нас в матрице присутствует еще и поливиниловый спирт

содержащий повидон-йод

Ну, во-первых, "повидон" вроде как содержит ПВП(поливинилпирролидон), а ПВС содержит иодинол и он синий, так что его можно сразу титровать тиосульфатом никакой крахмал не нужен
Во вторых он может мешать выпадению(седиментации) лака(красителя), но его коагуляции он способствует, а не мешает. И, да, еще неплохо рН мяконько поднять до выпадения гидроокиси алюминия. Вот у вас на осадок гидроокиси краска и должна садится.

-- Если использовать экстракцию неполярными растворителями, как в них потом определить йод?
Возможно 2 варианта.
1)Прямо в неполярный растворитель добавить воды тиосульфата и крахмала ну и трясти ждать расслоения добавлять еще тиосульфат трясти и тд и тп до обесцвечивания синего цвета в водной фазе.
2) мягонько в слабом вакууме(или в токе азота) отогнать орг.растворитель(если это петролей, то можно взять низкокипящую фракцию) и растворить иод в воде.

[Гесс]

2) мягонько в слабом вакууме(или в токе азота) отогнать орг.растворитель(если это петролей, то можно взять низкокипящую фракцию)

Боюсь задолбутся отбиваться от сублимирующегося йода. Хотя я не проверял.

[Zorka]

1)Прямо в неполярный растворитель добавить воды тиосульфата и крахмала ну и трясти ждать расслоения добавлять еще тиосульфат трясти и тд и тп до обесцвечивания синего цвета в водной фазе.

Попробовали. Водный слой от прибавления крахмала не синеет, а титровать до обесцвечивания слоя органического растворителя не вариант.

[avor]

А раствор трясли до образования эмульсии и ее дальнейшего расслоения?

[Zorka]

да

[Zorka]

Хотя, если воды к неполярному растворителю добавлять чуть-чуть, то крахмал синеет, но после обесцвечивания крахмала органический слой все еще остается окрашенным, и дальше приходится титровать до его обесцвечивания.

[avor]

Не знаю, попробуйте KI(только свежий и чистый) добавить в водный слой.