Разделение двух солей. Да-да, солей!

[Helлен]

Но в другом патенте, промышленном, авотклавированием двух газов - сероуглерода и аммиака

Ничего не перепутали?

[Валерия Полюга]

Но в другом патенте, промышленном, авотклавированием двух газов - сероуглерода и аммиака

Ничего не перепутали?

Preparation of guanidine thiocyanate
US 2567955 A

Это патент 1951 года, все верно должно быть.

[Helлен]

Ну не перепутали, так не перепутали.
Что ж Вы патенты все воспроизводите? Попросите в соответствующем разделе поискать литературу по базам данных.

[hongma]

Да... хорошо бы привести текст самого патента...
Но можно предложить следующее.
Как я понял, вы сначала получаете нитрат гуанидина? Тогда можно взять анионообменник. перевести его в тиоцианатную форму и заменить в исходной соли нитрат на тиоцианат.
Второе.
В смеси аммиак наиболее летучий... осторожно отдуть. там вроде среда щелочная? вот такая и нужна.

[Phobos]

Или я чего-то не понимаю, или попытка мерять соли в воде не даст никакой адекватной информации. Есть подозрение, что Вы видите какие-то чуть более гидрофобные примеси - гетероциклы-олигомеры с амидными протонани, а не свои вещества.
Начните с поиска литературных спектров своих солей. По идее, они должны быть в сухом апротонном растворителе типа ДМСО - не знаю, в чем они хорошо растворяются.
Если спектра гуанидина тиоцианата нету в литературе - закажите образец и померяйте.
Потом уже меряйте смесь и пытайтесь соотнести пики.

[Валерия Полюга]

Или я чего-то не понимаю, или попытка мерять соли в воде не даст никакой адекватной информации. Есть подозрение, что Вы видите какие-то чуть более гидрофобные примеси - гетероциклы-олигомеры с амидными протонани, а не свои вещества.
Начните с поиска литературных спектров своих солей. По идее, они должны быть в сухом апротонном растворителе типа ДМСО - не знаю, в чем они хорошо растворяются.
Если спектра гуанидина тиоцианата нету в литературе - закажите образец и померяйте.
Потом уже меряйте смесь и пытайтесь соотнести пики.

Спасибо за совет, попробую

[avor]

Реактивный гуанидин тиоцианат и роданид аммония могу отсыпать для анализа прям счаз. Нахожусь на стрелке в/о.

[Валерия Полюга]

Реактивный гуанидин тиоцианат и роданид аммония могу отсыпать для анализа прям счаз. Нахожусь на стрелке в/о.

Спасибо, у меня они есть)

[Валерия Полюга]

Или я чего-то не понимаю, или попытка мерять соли в воде не даст никакой адекватной информации. Есть подозрение, что Вы видите какие-то чуть более гидрофобные примеси - гетероциклы-олигомеры с амидными протонани, а не свои вещества.
Начните с поиска литературных спектров своих солей. По идее, они должны быть в сухом апротонном растворителе типа ДМСО - не знаю, в чем они хорошо растворяются.
Если спектра гуанидина тиоцианата нету в литературе - закажите образец и померяйте.
Потом уже меряйте смесь и пытайтесь соотнести пики.

Спектры гуанидина тиоцианата и аммония тиоцианата снимали тоже в D20

[Phobos]

Я это и имел в виду - выбор растворителя мне кажется весьма странным.

[maks]

Абсолютно поддерживаю коллегу chemist в части возможности образования олигогуанидов, равно как и коллегу cherep в части возможности проведения ТСХ-анализа таких соединений, особенно - с указанной подвижной фазой. Там, видимо, какие-то гетероциклы образовались, как результат термической циклоконденсации и ездят по пластинке. Но есть нескромный вопрос к основателю темы: для чего все это делается?

[ Post made via Android ]

Нужно получить чистый гаунидин тиоцианат.

проще купить , чем неделями исследователь будет вкалывать без особых успехов

[Phobos]

Я так понимаю, что цель - процесс, а не вещество.

[Валерия Полюга]

Я так понимаю, что цель - процесс, а не вещество.

Цель как раз таки чистое вещество.

[maks]

ну так купите его, он же копеечный

[chemist]

Спектры гуанидина тиоцианата и аммония тиоцианата снимали тоже в D20

А смысл, учитывая, что все протоны/дейтероны обменяются и усреднятся?
ЯМР здесь как пушка по воробьям, тут нужен анализ катионов чем-нибудь типа ионная хроматография, изотахофорез, или классические "мокрые" анализы по старинке, если, конечно, удастся отбиться от мешающего влияния побочных олигомеров/гетероциклов.
Кто вообще Вам ставил задачу и подсовывал такую гнилую методологию или Вы совсем научная сирота?

[Phobos]

Какой-то 31-й отдел, в самом деле. Ваше время, убитое на этот проект, на порядок дороже чем само вещество.
ПМР в воде это еще более странная идея.

[Валерия Полюга]

Спектры гуанидина тиоцианата и аммония тиоцианата снимали тоже в D20

А смысл, учитывая, что все протоны/дейтероны обменяются и усреднятся?
ЯМР здесь как пушка по воробьям, тут нужен анализ катионов чем-нибудь типа ионная хроматография, изотахофорез, или классические "мокрые" анализы по старинке, если, конечно, удастся отбиться от мешающего влияния побочных олигомеров/гетероциклов.
Кто вообще Вам ставил задачу и подсовывал такую гнилую методологию или Вы совсем научная сирота?

Научная сирота это в точку, по специальности не синтетик.

[maks]

Какой-то 31-й отдел, в самом деле. Ваше время, убитое на этот проект, на порядок дороже чем само вещество.
ПМР в воде это еще более странная идея.

o,yes Пер Вале and Май Шеваль

[maks]

Спектры гуанидина тиоцианата и аммония тиоцианата снимали тоже в D20

А смысл, учитывая, что все протоны/дейтероны обменяются и усреднятся?
ЯМР здесь как пушка по воробьям, тут нужен анализ катионов чем-нибудь типа ионная хроматография, изотахофорез, или классические "мокрые" анализы по старинке, если, конечно, удастся отбиться от мешающего влияния побочных олигомеров/гетероциклов.
Кто вообще Вам ставил задачу и подсовывал такую гнилую методологию или Вы совсем научная сирота?

Научная сирота это в точку, по специальности не синтетик.

ну мы синтетики будем такими же беспомощными, я пологаю

[chemist]

Научная сирота это в точку, по специальности не синтетик.

Главное, чтобы Вы это смогли донести начальству, а также то, что эти синтезы никак не полезны для молодой особы, например, сероводород токсичен.