Работа с винилтрихлорсиланом

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте уважаемые коллеги.
Подскажите пожалуйста, насколько капризен винилтрихлорсилан как реагент ?
Мне раньше не приходилось с ним работать, поэтому возникли некоторые вопросы,
во первых - насколько он склонен к полимеризации при хранении, есть ли необхо-
димость в добавлении ингибиторов?
Во вторых, перед использованием мы хотели перегнать его на колонке, нет ли
опасности указанной в первом вопросе, чем потом промывать посуду?
И наконец, как его сохранить после вскрывания ампулы, насколько быстро он
гидролизуется? Можно ли хранить его в склянке с хорошо притертой двойной
пробкой или только запаивать снова в ампулу?
Наверное оптимальным вариантом было бы хранение в сосуде Шленка, но такого
как на картинке под рукой сейчас нет к сожалению.
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Картинка

[старый химик]

Хранить хлорсиланы в "космонавте" (с двумя шлифами), не говоря уж о просто пришлифованной таре не слишком разумно. Т.е. через некоторое время, в зависимости от качества шлифов, но ОБЯЗАТЕЛЬНО, продукт частично гидролизнется и пробку вынуть будет невозможно, по причине превращения системы пробка-бутылка в монолит. Никакие смазки от этого не спасают, если, конечно, бутылку не открывать ежедневно. Совет: ампулу вскрыли, отлили реагент, запаяли. Империалисты, конечно, большие мастера, но, мне кажется, что "синенький" кран может перестать вскоре поворачиваться . Реагент будет силанизировать поверхность колбы, т.е на поверхности будут "пришитые" винильные группы. Это - судьба. Если собираетесь что-то полимеризовать - готовьтесь к передаче "на колбу". Да, вся посуда будет омерзительного вида и отмыть ее растворителями и хромкой не получится. Вариант - замочить в водке с КОН на ночь или дольше - помогает. Успехов

[Виктория Сергеевна]

Спасибо Вам большое за советы !
Оказывается действительно неприятный реагент. А при перегонке шлифы не клинит?
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Реагент будет силанизировать поверхность колбы, т.е на поверхности будут "пришитые" винильные группы

Насколько я понимаю стекло покрывается белым налетом изнутри....попадались мне
такие колбы, мне казалось выщелачивание....
Силанизируется только нагретая поверхность куба, или холодильники и колонки тоже?
После перегонки посуда станет непригодной для другой работы?
С уважением.

[Myrsten]

После кремнийорганики мою посуду 4-5% плавиковкой. Достаточно нескольких минут. После такой помывки посуда выглядит куда лучше, чем после многодневного купания в щелочи.

[StYV]

Получал октилдиметилхлорсилан через магнийорганику в эфире. Реакционную массу приходилось отстаивать в стеклянном цилиндре. Через некоторое время цилиндр становиться скользским (силилируется стекло), в итоге вылетел из рук и разбился - хорошо был пустой.
С уважением StYV.

[Виктория Сергеевна]

После кремнийорганики мою посуду 4-5% плавиковкой. Достаточно нескольких минут. После такой помывки посуда выглядит куда лучше, чем после многодневного купания в щелочи.

Может оно выглядит и красивее, но мне что то не хочется ей мыть посуду....

[Виктория Сергеевна]

Получал октилдиметилхлорсилан через магнийорганику в эфире. Реакционную массу приходилось отстаивать в стеклянном цилиндре. Через некоторое время цилиндр становиться скользким (силилируется стекло), в итоге вылетел из рук и разбился - хорошо был пустой

Цилиндр стал скользким даже снаружи? Кстати, насколько хорошо идет данный синтез, как выход?
Вы ведь через диметилдихлорсилан его проводили?
С уважением.

[StYV]

Методика синтеза через диметилдихлорсилан и диметилхлорсилан была выложена здесь на форуме. Если не найдете постараюсь поискать у себя.
С уважением StYV.

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, а каково Ваше мнение по поводу хранения таких соединений в Sure Stor Flasks?

[Jokermaniak]

ИМХО такую пакость вообще лучше в стекле не хранить...

[VOVAN CIR]

Коллеги, а каково Ваше мнение по поводу хранения таких соединений в Sure Stor Flasks?

Если есть стеклодув, прикупите еще шлифы c крышкой Roadaviss или GL и закажите шленк со шпиндельным краном.
Будет в самый раз

Шлиф Roadaviss


Шленк с GL крышкой

[старый химик]

да усе силанизируется при комнатной температуре! Шлифы при перегонке, конечно, может клинить. Тут главное быстренько систему разобрать. А про колбы гадкого вида... Да, отвратительные, но если хромочкой ополоснуть, вполне пригодные для дальнейших упражнений

[Виктория Сергеевна]

Если есть стеклодув, прикупите еще шлифы c крышкой Roadaviss или GL

Своего стеклодува к сожалению нет. Нам помогает коллега с этого форума, за что ему огромная
благодарность. Кстати, он в этой теме тоже отметился
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Поделюсь впечатлениями от работы....
При перегонке с колонкой 30 мл реагента, хранившегося в ампуле, вначале отогналось 4-5 мл
фракции с т.кипения до 85°С (по видимому азеотроп винилтрихлорсилана с чем то).
После отгонки всего реагента в кубе осталось 2-3 мл высококипящей темной жидкости.
Горячий куб оставили охлаждаться, установку разобрали (чтобы не заклинило шлифы)
и промыли сперва МеОН, а затем водой.....Стекло вроде пострадало не сильно, лишь в
некоторых местах появился белесый налет. В остальном все в порядке, кроме одного -
при добавлении в куб МеОН (по каплям) смесь весьма неплохо плюнула из колбы ,
хорошо невысоко , и практически сразу остекловалась на стенках колбы Фаворского
при соприкосновении с воздухом....
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Да, и еще - всю посуду разумеется перед перегонкой высушили от адсорбированной
атмосферной влаги в сушильном шкафу при 180°С.