Где можно быстро на пробу достать арилбороновых кислот

[SIG]

Коллеги, надо бы в "барахолку", но пока спрошу здесь. Есть неоходимость изготовить пару-тройку фенилпиридинов с простыми арильными заместителями (фенил, фторфенил, толил), для чего потребны соответствующие борные кислоты в небольшом количестве (10-15 г ). Знает ли кто-нибудь где таковые можно быстро купить/достать в Москве? И где вообще можно купить немного бороновых кислот за разумные деньги? Aldrich не предлагать, я за такие деньги сам все сделаю. Когда-то все это было, но давно ничего из этой серии не делал, куда-то все порастерялось....

[SIG]

Забавно. Видимо, я единственный химик на этом форуме, который сам себе покупает реактивы.

[Helлен]

Ну почему же, покупаем или сами синтезируем. Правда последний раз я у Альфы боронки брала, да Китай еще был.

[Jokermaniak]

15 грамм - это небольшие количества? О_о! Задаром столько точно никто не даст. Да и за деньги вряд ли - у людей если и есть в банке, то грамм 50 максимум, отдать 15 они вряд ли будут готовы =)

[Helлен]

Jokermaniak , ну для моих синтезов 15 г это тоже небольшие количества.

[SIG]

Ну вообще-то, когда я работал активно, мы столько в один синтез клали, иногда и существенно больше. Красс-сочетание,с кажем, на 1 моль продукта. И получали сами арилбороновые кислоты по 50-70 г за загрузку в 2л колбе. Я же не прошу какую-нибудь сильванбороновую кислоту, которая стабильна только на минусах, Фенил и прочие простые кислоты давно уже продаются в Китае и стоят недорого. Если Вы не в курсе, фенилбороновая кислота используется даже в обработке древесины, если что. Китайцы давно разработали процессы, при которых минуса глубокие для многих кислот не нужны. И цены пошли вниз. Потом - в чем вопрос - если Вы купили 1 кг кислоты в Китае, я вполне готов выкупить у Вас 10 г. По той же или двойной цене, но никак ни по по 100 баксов за грамм. Впрочем, сейчас опять все уйдет в бессмысленный флуд. Жду более конкретных предложений.

[S324]

Китайцы давно разработали процессы, при которых минуса глубокие для многих кислот не нужны.

знаем, плавали ))
купили 2-тиофенбороновую кислоту, которую вот так вот сделали без минусов, а в ней примесь 3-изомера, который не образуется, совсем, если держать - 60С

[Jokermaniak]

Жду более конкретных предложений.

Могу предложить только фенилдиметилборонат - у нас его грамм 100 было, уж не помню откуда. Замещенные если и есть, то максимум по пять грамм...

Ну и пересылка из СПБ в Москву.

Китайцы давно разработали процессы, при которых минуса глубокие для многих кислот не нужны.

Ага, а ещё китайцы разработали процесс, при котором эпихлоргидрин реагирует с водным аммиаком, давая диаминопропанол с выходом за 80%. Только вот почему-то если эту реакцию проводить в России, получается смесь, где основной продукт - глицерин.

[SIG]

купили 2-тиофенбороновую кислоту, которую вот так вот сделали без минусов, а в ней примесь 3-изомера, который не образуется, совсем, если держать - 60С

Я стесняюсь спросить, а как Вы предсталяете себе образование 3-тиениллития( или чего-то еще), если термодинамически стабильным продуктом является 2-литиевое производное? Я полддиссера сделал на металлированнных тиофенах, и хоть в кипящем эфире металлируй, получается только 2-Li производное. Конечно, можно допустить, что они брали не литий, а магний, и не тиофен, а смесь бромтиофенов, тогда это возможно. Но только в этом случае. При комнатной тепрературе 3- тиениллитий не живет, и перегруппировывается в 2-Li производное, а вот при - 80 - вполне. Впрочем, у меня была такая же фигня с 3-тиофенкарбальдегидом, в котором была примесь 10% 2-го изомера. Они не разделяются ректификацией. Как говорит наш коллега Maks -следует тщательно проверять поставщиков.

Мне наплевать, если честно, какой процесс они разработали, просто в один прекрасный момент рынок бороновых кислот обвалился. Главное, что они их делают дешево. Я, конечно, поспрашиваю по знакомым здесь, просто у меня было устойчивое ощущение что теперь это совсем не дефецит. Видимо, обманчивое. Просто когда заходишь в лабораторию, а там стоит параллельно 10 кросс-сочетаний в 1л колбах, такие мысли возникают.

[Jokermaniak]

Я стесняюсь спросить, а как Вы предсталяете себе образование 3-тиениллития( или чего-то еще), если термодинамически стабильным продуктом является 2-литиевое производное?

Так это, принцип Ле-Шателье - повышение температуры сдвигает равновесие в сторону эндотермического протекания реакции. Поэтому при повышении температуры и растет доля менее стабильного изомера =)

[SIG]

Кстати, просто для смеха в Alfa 250 г фенилборной стоят 150 фунтов, в Aldrich мои 10 г стоят 4400 руб в России, но у них и фиксанал на 1 л 0,1 M раствора HCl стоит 3300 руб, MK biomedicals 50 g -130 баксов, и так далее. Так что вопрос дороговизны, очевидно, снимается.

[Jokermaniak]

Кстати, просто для смеха в Alfa 250 г фенилборной стоят 150 фунтов, в Aldrich мои 10 г стоят 4400 руб в России, но у них и фиксанал на 1 л 0,1 M раствора HCl стоит 3300 руб, MK biomedicals 50 g -130 баксов, и так далее. Так что вопрос дороговизны, очевидно, снимается.

В смысле - это недорого? Ну, в принципе, даже 4400 за 10 грамм реально не так уж и дорого - самому делать, с учетом потраченного времени, бутиллития, абсолютного эфира\тгф, будет не дешевле.

[SIG]

Для фенилборной, конечно, дорого. Но делать не сильно дешевле выйдет, учитывая цены на бутиллитий. Было бы время, сделал, поскольку бутиллития, как раз полно. А он портится. Просто у китайцев она в разы дешевле, я видел цену 200 баксов за кило. Я еще раз повторюсь - у кого-то, кто занимаетсся препаративным синтезом, такие кислоты есть, и в больших количествах, не в граммовых. Это не экзотика, и не супердорогая вещь.

[anatoliy]

Ага, а ещё китайцы разработали процесс, при котором эпихлоргидрин реагирует с водным аммиаком, давая диаминопропанол с выходом за 80%. Только вот почему-то если эту реакцию проводить в России, получается смесь, где основной продукт - глицерин.

80 не 80, а 70 точно получается. Сам делал. Разработка вполне российская, больше 40 лет.

[maks]

я бы сказал , что 4400 руб за 10 гр все же дороговато , особенно по сравнению с ценой Альфы , я правда не в курсе посредники Альфы в РФ сколько дерут процентов

[SIG]

Я привел эту цену к тому, что даже в ДОРОГОМ каталоге цена не слишком высока. Из этого не следует, что я считаю эту цену нормальной. Какой-нибудь 1,10-фенантролин там же за 25 г стоит почти 18 К руб.

[maks]

Сколько, сколько ?
как говорил Жванецкий "одно кило или весь мешок"
у меня 80$ , ну плюс пересылка
за такие цены бить надо канделябром за наглость

[SIG]

Да, в Aldrich цены абсолютно ломовые. У нас только одна проблема - как по безналу Вам заплатить. Потому, как это теперь такой геморрой, что хоть стой, хоть падай. Если деньги не грантовые, а бюджетные - конкурс, тендер и прочая, и прочая... По грантам, конечно, проще.

[Jokermaniak]

Если деньги не грантовые, а бюджетные - конкурс, тендер и прочая, и прочая... По грантам, конечно, проще.

Не всегда. В нашей богадельне по грантам (кроме РФФИ) та же бодяга... 3 КП, тендер на 2 месяца, отдел закупок, который в упор не понимает разницу между плоскодонной колбой и круглодонной