Органический растворитель vs вода

[Jokermaniak]

Только не знаю, перекись там не будет шалить с бутилацетатом? Как по-вашему?

А что ему будет?

[maks]

с бутил ацетатом действительно бояться нечего
а ацетонитрил для перекисных реакций обычно самый родной что-то в раионе 50-60Ц 30% р-р работает отлично

[pinkylee]

на ум приходит либо банальное высаливание поташем с экстракцией любым подходящим растворителем, либо ионообменная экстракция. жидкость-жидкостную или на твердые иониты с последующей переэкстракцией метанольным раствором диэтиламина, потом просто упаривается.

[aber]

Концентрированный раствор амина примерно равен по рН раствору соды. А кипящий раствор соды - стандартный реагент для омыления сложных эфиров.
Так что бутилацетат будет потихоньку гидролизоваться. Возможно, скорость гидролиза будет слишком мала, чтобы беспокоиться, это зависит от множества обстоятельств, но возможно, бутилацетат брать нельзя.

[kika]

Огромное спасибо!
Высаливание, к сожалению, не подходит, т.к. в конечном продукте потом высокий процент зольности.
Спасибо большое за разъяснения по поводу бутилацетата!
Сегодня проверяли растворимость в нем и сырья, и продукта. Оказался глухой номер - ни то, ни другое не растворимо, даже при повышенной температуре, поэтому не подходит. В идеале бы было, если бы сырье растворялось, а продукт хуже.
С бутанолом пока лучше - растворяются и сырье, и продукт. Проверим еще ксилол и гексан.
А с бутанолом точно синтез осуществим до конца недели...

[ Post made via Android ]

[aber]

Бутанол вроде очень подошел бы, но есть одно но.
Да, азеотропически можно почти досуха отпарить воду,
но что делать потом с той водой, в которой будет существенный процент бутанола. Приходится иметь дело с количествами побольше лабораторных.
[ Post made via Android ]

Воду ( 7% бутанола ) можно очистить так:
отгоняете азеотроп бутанол-вода через колонку, отгон расслаивается; верхний слой ( 80% бутанола ) отбираете, нижний возвращаете в куб. Когда перестанет отгоняться азеотроп, осталась только вода.
Бутанол, насыщенный водой, можно так же очистить от воды, отбирая нижний слой, а верхний возвращая в куб.
Хлопотное дело, стоит ли этим заниматься ?
Примечание: насколько я знаю, колонна должна быть из "настоящих тарелок", елочный дефлегматор или насадочная колонна не подходит

[kika]

Спасибо огромное!
Тарелки настоящие имеются, все Вами предложенное, было бы осуществимо. Спасибо, еще раз! С бутанолом и начнем.
Вот еще мысль пришла.
А нельзя ли высаливать, к примеру, с помощью (NH4)2CO3? От него ведь зольность нулевая, по идее, должна быть.

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

А нельзя ли высаливать, к примеру, с помощью (NH4)2CO3? От него ведь зольность нулевая, по идее, должна быть.

Нет, он гидролизуется влет...

[kika]

Взяла сегодня 25 г 40 %-го водного раствора моего продукта и начала присыпать карбонат аммония.
Сначала все растворялось, растворялось, а потом ... ВЫПАЛО! Ура карбонату!
А что влет дожно было уйти? Может, чтобы не спугнуть радость, надо быстренько все
отфильтровывать?

[Phobos]

Надо бы еще проверить что именно выпало

[kika]

Даже не пробуйте испортить мне радость!

[aber]

Как бы не оказался карбонат Вашего амина.
Хотя это не так уж страшно - при нагревании СО₂ скорей всего улетит. Но может и оставить процент-другой мочевины

[kika]

Спасибо большое!
Наверное, смогу позволить себе об этом не беспокоиться,
т.к. после синтеза мой титруемый в кислой среде амин превращается в нетитруемый, видимо, и связывать СО2 он не будет.
От запаха, конечно, никуда не избавишься, но это явление надо брать как в нагрузку к легкому способу изолирования.

[ Post made via Android ]

[kika]

Уважаемые коллеги!
Если можно, у меня вот такой вопрос, на который я никак не могу найти ответа.
Карбонат аммония замечательно высаливает мой продукт, все бы хорошо,
но повторить не получилось.
Дело в том, что в первом опыте реакционную смесь после окисления мы оставили на ночь,
а только на следующий день занимались высаливанием - прибавили соль, продукт замечательно выпал.
Решили повторить, но высаливание начать сразу после окисления, предварительно охладив смесь.
Прибавили ровно столько соли, как в первом опыте - ан нет, ну хоть бы кристаллик.
И закваску бросили - хоть бы хны. И только когда этой соли было раза в три больше,
выпало все, что могло выпасть. Почему, не могу понять.
Может, в первом опыте еще что-то доокислилось или лучше охладилось?
Или вообще работа с насыщенными растворами - дело тонкое?
От отчаяния даже хочется насыпать соль прямо в горячую смесь перед ее охлаждением,
может, это поможет.
Заранее спасибо за помощь в объяснении!

[Jokermaniak]

Попробуйте оставить на ночь, пробулькивая СО2. Делается это элементарно - берется канистра, обматывается теплоизоляцией (можно старым свитером), внутрь засыпается сухого льда, на треть или больше. От канистры ведется силиконовая трубка в Вашу смесь...

Есть подозрение, что Ваш амин за ночь наглотался СО2, а потом Вы его общим ионом и уронили...

[kika]

Спасибо большое! Попробую.
А еще, может, дело тут связано и с температурой - рано утром было холоднее, чем после охлаждения смеси?
И растворимость карбоната с понижением температуры повысилась, а амина наоборот понизилась,
и он без проблем вывалился.

[Jokermaniak]

А еще, может, дело тут связано и с температурой - рано утром было холоднее, чем после охлаждения смеси?

Может быть. Я там со свечкой с градусником не стоял...

[kika]

Ну и мне в голову тоже не пришло.
До этого высаливала с поваренной солью, а ей что в лоб, что по лбу - все равно высолит,
теплый ли раствор или холодный.
С карбонатом, получается, надо быть внимательнее.
Спасибо большое!

[kika]

Здравствуйте, коллеги!
Очень бы хотелось узнать ваше мнение по поводу такого вот факта.
С карбонатом нашли подходящие условия для высаливания и замахнулись на промышленный реактор.
Все шло благополучно, начали было и фильтровать, но
вовремя забыли выключить охлаждение рубашки.
Поэтому получилось, что рабочая температура смеси понизилась на 5 градусов, все "замерзло" на камень.
То, что успели отфильтровать, содержало процента 2 воды и без проблем досушилось. То, что вывалилось после переохлаждения и остановило мешание, оживили, конечно - чуть подогрели, чуть водой разбавили, НО.
Те кристаллы, которые фильтровали после оживления, были мельче - это ерунда, но воды в них после фильтрации было раз в пять больше.
Голову сломала, почему. Соль гидратов не образует, продукт тоже. Изменилось только то, что была прибавлена вода, т.е. реакционная смесь, проще говоря, была разбавлена. Но почему кристаллы после фильтрации держат воду - совсем непонятно.
Заранее спасибо за все предположения!

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Обычное дело - чем мельче осадок, тем больше там примесей. Окклюзия, однако. А может, и просто другая кристаллическая модификация...

Надо либо осадок состарить, либо переосадить.