Цинковая пыль

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
По одному методу получения соединения (на рис. отрывок из патента)
в большом количестве используется цынковая пыль.
Встречался ли кто в своей работе с этой пылью,
есть специальные методы предостережения?
Заранее спасибо!

[chemtech]

Избегайте вдыхать пыль цинка. Больше специальных предосторожностей не требуется, при условии, что в число специальных предосторожностей не входят предупреждения очевидных глупостей.

[Phobos]

Дебилы писали процедуру, простите за резкость. Помимо опечатки в названии промежуточного в-ва, не указано сколько времени добавлять, при какой температуре, сколько времени идет реакция и как проверять ее завершение. Вам придется все это определять самой.

[maks]

Да что взять с патента , поискать бы что нибудь из журнальных статей
ибо это ,возможно, совсем нетриавиальный процесс
на граммы реагентов 100л воды
найти бы потом продукт при кристализации

[SkydiVAR]

Коллега, это, насколько я понимаю, фрагмент текста патента. Разумеется, все тонкости придётся отрабатывать.

Что хотелось бы отметить - даже свежайшая цинковая пыль покрыта слоем (пусть и тоненьким) смеси оксидов и гидроксидов цинка. Для количеств в единицы моль и свежей пыли этот слой несущественен. Для милимолярных количеств и пыли возрастом в пару месяцев/лет - следует использовать активированную цинковую пыль.

[maks]

да активируют триметилсилил хлоридом, когда работают с органикой , здесь потом правда в воду суют

[Phobos]

Я видел для Реформатского процесс активации промывкой разбавленной солянкой на фильтре, потом водой, спиртом и эфиром. Посушить в токе азота, пересыпать в плотно закрывающуюся баночку. Нужно ли тут - не уверен.

[kika]

Коллеги, огромное спасибо за все советы!
То, что условия надо будет находить, это привычно, но то, что там этой пыли прибавляется раз в 5 больше,
чем промежуточного продукта - это как-то настораживает, ведь сколько потом будет отходов и что с ними?

[Phobos]

Ну вот Вам и придётся проверить, можно ли обойтись меньшим количеством, увеличив время процесса.

[aber]

Вероятно, там все же не 100 л воды, а 100 мл. Я бы начал со 100 мл.
Цинковую пыль энергично перемешивать с разбавленной солянкой, отфильтровать, несколько раз промыть водой.
Еще можно осадить медь на цинк, для чего крутить с солью меди, отфильтровать, несколько раз промыть водой. Цинк-медная пара эффективнее просто цинка, но есть риск получить какой-нибудь другой продукт.

[kika]

Спасибо, коллеги!

Ну вот Вам и придётся проверить, можно ли обойтись меньшим количеством, увеличив время процесса.

Одним словом, для начала подойдет такой вариант -
уменьшаем количесвто пыли в два раза, но при этом в два раза увеличиваем время реакции?
Или это арифметика для начинающих?

[Phobos]

Я бы вообще наоборот сделал. Смешать все вместе, а цинковую пыль присыпать порциями. Следить за ее растворением и одновременно за конверсией реакции.

[Jokermaniak]

Работал с цинковой пылью много раз. Заурядный реагент, почти все оргсинтетики им хоть раз пользовались. Ничего опасного, даже если съесть. Главное, не занюхивайте и в глаза не сыпьте.

В Вашем случае активировать её не особо надо. Ну, если хотите, можете потравить солянкой немного...

По поводу количества эквивалентов - можете убавить. Реакция скорее всего будет идти дольше, но насколько - спрогнозировать трудно. Но избыток должен быть - такие вот гетерогенные реакции всегда ведутся с избытком твердого реагента.

[SkydiVAR]

Одним словом, для начала подойдет такой вариант - уменьшаем количесвто пыли в два раза, но при этом в два раза увеличиваем время реакции?
Или это арифметика для начинающих?

Для начала - я бы использовал означенное количество пыли с означенным временем.
И уже потом пробовал бы варьировать время/количество.

Ещё раз: для количеств, измеряемых в миллимолях, активация имеет смысл. Для количеств мольных - активация будет некой необязательной опцией. Для свежей цинковой пыли. Конкретное время реакции и/или избыток пыли Вам придётся выяснять для Ваших объёмов. Сама по себе цинковая пыль не токсична и не требует специальных мер предосторожности. Особенно - если влажная.

[kika]

Коллеги, очень вам всем благодарна за ценные советы!
Хорошо, конечно же, сначала проведем строго по патенту.
Количества у нас мольные (если часом не будут киломольные), т.е. поверхностное окисление пыли нам не так страшно. Обязательно увлажним.
А отходы от используемой пыли как могут утилизироваться?
Не знаю, простите, дебилизмус это или в порядке вещей ... нынешнего времени, но мне, чтобы провести опыт, надо просчитать и ликвидацию отходов.

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Прочитал ещё раз методу - крайне мутная. Ни времени реакции, ни температуры - странная пропись. Да и характеризация продукта так себе - ещё неизвестно, что они получили на самом деле...

А отходы от используемой пыли как могут утилизироваться?
Не знаю, простите, дебилизмус это или в порядке вещей ... нынешнего времени, но мне, чтобы провести опыт, надо просчитать и ликвидацию отходов.

Это не дебилизм. Как говорится, если наделал кучу - убери за собой.

Непрореагировавший цинк можно тупо использовать при следующей загрузке, возможно, промыв его водой. Как утилизирую растворы солеё цинка - я ХЗ. Но соли цинка к токсичным не относятся...

[Helлен]

Сделайте запрос в БД в соответствующем разделе и почитайте матчасть по восстановлению цинком. Все это писано переписано. Метода из патента мне не нравится. На то он и патент.
Как утилизируют в Европах не в курсе. Надо также поднимать документацию, как это делают на производствах.
И ставите сначала на милимольных количествах, а потом масштабируйте.

[ Post made via iPhone ]

[kika]

Огромнейшее спасибо, Jokermaniak!!!
Все очень понятно теперь.
Ну, то, что методика мутная - не страшно, главное, она есть.
В одном японском патенте был подробно приведен синтез одного соединения в три стадии, вполне осуществимый. И черным по белому было написано, что в две стадии этот синтез не идет и объяснения, почему.
Но, тот, кто матчасть особо не читает , пошел на пролом, в две стадии. Ну и случайно получилось, поэтому и резерв в цене с катайской, т.к. те, под копирку, в три стадии...

И ставите сначала на милимольных количествах, а потом масштабируйте.

А вот тут не согласна, ибо, работая в милимольных количествах, у меня отходы просто потеряются где-нибудь, а мне их нужно ощутимо взвесить.

[ Post made via Android ]

[Helлен]

Да работайте, как хотите. Просто, ИМХО , имеет смысл ставить на малых загрузках и смотреть что и как, а не на 100 г пробник. Дело ваше.

[ Post made via iPhone ]

[kika]

Для нас 100 г - о-о-очень маленькая загрузка.
Особенно если кто вздумает пробы брать во время опыта, тогда 1,5 л как минимум.
Но это, действительно, наши проблемы.

Коллеги, еще раз, огромное все спасибо за много добрых советов!
Могу пообещать написать, насколько воспроизводимой была методика, описанная в патенте.

[ Post made via Android ]