Кристаллический фиолетовый лактон

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Помогите, пожалуйста, оценить возможность получения этого лактона.
В справочнике указывается способ конденсацией кетона Михлера с диметиланилином в присут. РОСl3.
Неприятное тут POCl3?
Заранее спасибо за все мысли и советы!

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

POCl3- стандартный реагент в оргсинтезе, но должен жить под тягой, ибо дымит ашхлором. Если тяги нет, лучше не работать.

[kika]

Спасибо!
А в больших масштабах с ним работают?

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

Большие - это какие?
В промышленности используется, всё зависит от условий площадки же.
Возьмите, перелейте на воздухе 100 мл из тары в тару и сразу прикинете
Под тягой, естественно, либо в респираторе от кислых газов.
Да, иногда такие конденсации нехило экзотермичны и при этом с индукционным периодом, т.е. может думать-думать, а потом плевать в потолок.

[Jokermaniak]

Да в принципе POCl3 не проблема. В лабораторных масштабах вообще не проблема - избыток отгоняется, продукты его "использования" переходят в водную фазу при экстракции.

А вообще что-то не клеится в Вашей методе - углерода одного в исходниках не хватает. Вы, видимо, запутались в названиях. Есть два соединения:
-кристаллический фиолетовый, CAS 603-48-5
-лактон кристаллический фиолетовый, CAS 1552-42-7

Так вот, конденсацией к.Михлера с диметиланилином получается тот, что выше. А лактон, то есть тот, что ниже, получается чуть сложнее. Есть, например, такой вот патент:

Код: Выделить всё

http://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?CC=US&NR=4399291&KC=&FT=E&locale=en_EP

Ну а в общем и целом в больших масштабах, в реакциях, где он не охлоряющий агент, а просто дегидратирующий, POCl3 стараются заменять оксидом фосфора или ПФК. Дешевле и безопаснее. Не всегда получается, но тут вполне может сработать.

[maks]

да и жалко то оксихлорид переводить , хоть и регенерируется частично, если вдруг ПФК ok
интересно этот кристаллический фиолетовый лактон куда идет ? краситель всего подряд ? вики пишет о каком то подцвечивании бензина

[kika]

Есть два соединения:
-кристаллический фиолетовый, CAS 603-48-5
-лактон кристаллический фиолетовый, CAS 1552-42-7

Так вот, конденсацией к.Михлера с диметиланилином получается тот, что выше. А лактон, то есть тот, что ниже, получается чуть сложнее. Есть, например, такой вот патент:

Код: Выделить всё

http://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?CC=US&NR=4399291&KC=&FT=E&locale=en_EP

Ну а в общем и целом в больших масштабах, в реакциях, где он не охлоряющий агент, а просто дегидратирующий, POCl3 стараются заменять оксидом фосфора или ПФК. Дешевле и безопаснее. Не всегда получается, но тут вполне может сработать.

Огромное спасибо за объяснения, поправку и помощь с патентом!
Политика шефа такова - почему кисайцы продвинулись так вперед в синтезах? Его ответ очень прост - потому что они все делают под копирку. Возражения его либо раздражают, либо он вообще никому не дает слово.
Так вот, в руки нам грабли и мы тоже будем под копирку.
Вот этот лактон попал в список.
Где этот лактон используется понятия не имею, но интерес к нему имеется, даже два солидных человека в белых рубашках и черных костюмах пришли своим присутствием это подтвердить.
Конечно, поделюсь информацией, если узнаю, где это чудо используется.

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

Хороший ответ шефа, а ЗП сотрудникам он тоже хочет как китайцам платить, а отходы в речку сливать?

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Типичный ба-алшой начальник, который думает, что ему из кресла виднее Трудно с такими, но всё-таки и такого можно выдрессировать

Интересно, на чем основана его уверенность, что китайцы продвинулись в "синтезах"? Разве что в сторону параши...

[kika]

Трудно с такими, но всё-таки и такого можно выдрессировать

Пока он нас дрессирует на универсальных ... неумех.

[maks]

судя по всему большой начальник ,как и большинство больших начальников умеют в основном обходиться такого рода ценными указаниями типа вперед, лентяи
начальники понимающие ,обычно до больших высот не добираются

[kika]

+100
Но с другой стороны, если идея ему понравится, стену прошибет,
а на финише скажет, как здорово это он придумал.
В общем, можно попробовать связаться с этим лактоном.
Еще раз, большое спасибо за советы!