Сообщение
Виктория Сергеевна » Пт июл 17, 2015 2:02 pm
Коллега, если нет под рукой жидкого азота/сухого льда, на крайний случай охладите ампулу в смеси ледяной крошки - нитрата аммония - повар.соли, на практике градусов до -30-33°С охладить можно. Дальнейшие действия зависят от формы ампулы, от длинны запаянного носика, и его диаметра.
1. Если носик достаточно длинный (30-60 мм), и диаметр небольшой (до 8 мм включительно), тогда сделайте надрез алмазным надфилем (не кольцевой, на 1/3 окружности), ампулу поместите в толстый полиэтиленовый пакет (пакет снизу завязать, но в пакете должно оставаться много свободного пространства, для компенсации давления, в случае выброса) и надломите носик под тягой. В пакет ампулу можно поместить вместе с охлаждающей смесью.
2. Если диаметр носика от 10 до 15 мм, просто надломить его не получиться, ампула может лопнуть. В этом случае, так же охладив предварительно ампулу, можно осторожно высверлить отверстие торцевым трубчатым алмазным сверлом, Ф 3-5 мм (коническое сверло не подходит), в верхней части носика, держа дрель вертикально, на малых оборотах (параллельно ампуле). Жидкость потом можно извлечь с помощью стального или PTFE капилляра.
3. Есть специальное устройство, позволяющее вскрывать ампулы с чувствительными к влаге/пирофорными соединениями без аргонового бокса. Аналогичное устройство можно использовать и для ампул с низкокипящими веществами, которые могут быть выброшены при вскрытии ампулы. Суть в том, что на ампулу, с предварительно нанесенным надрезом, одевается гибкий резиновый или полиэтиленовый резервуар (груша, камера), которая одевается чуть ниже участка где начинается расширение у ампулы. Резервуар крепиться на ампуле пластиковым хомутиком, промывается аргоном через иглу/трубку, за счет гибких эластичных стенок делают надлом, а далее используют стандартную технику работы, аналогичную работе с сосудами Шленка.
С уважением.
