Кристаллический кадмий

[Dilitiypolidivinil]

В Вики, в статье про элемент кадмий есть фотографии его кристалла.

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9A%D0 ... al_bar.jpg

Вопрос собственно вот какой, каким методом получают такие кристаллы этого металла? В информации к фото написано "flux process". Имеется ввиду плавление и медленное охлаждение под флюсом? Если да, то какой флюс используется (везде пишут, что удобно плавить кадмий под КОН, но тогда не получается такой глянцевой поверхности).

[antabu]

Крупнокристаллическая структура и блестящая поверхность как бы требуют разных процессов, хотя не исключено совместить 2 в одном.

[Dilitiypolidivinil]

Ну такая структура, это "вишенка на торте". Я так понял, для получения образца, как на картинке нужен кадмий очень высокой степени чистоты. Такого нет у меня.

Т.е. по минимуму нужен совет по флюсу, чтобы сплавить кадмий с получением возможно более блестящей поверхности. Щелочь не годится. Поверхность получится матовая, да и фарфор тигля она съест.

[antabu]

Можно попробовать борный ангидрид (обезвоживанием борной кислоты), фосфорную кислоту (частично обезвоженную). Составы флюсов есть в справочниках по пайке, у Попилова Советы заводскому технологу.

[Dilitiypolidivinil]

Кислота выкипит. Это же не совсем пайка, это переплавка. Что касается оксида бра, то он плавится при 480 С. Т.е. до этого момента он будет в порошкообразном состоянии и будет часть воздуха пропускать, а при температуре близкой к его плавлению кадмий начнет гореть. На просторах сети несколько раз попадалось, что кадмий плавят под слоем угля. Но на одном старом форуме один человек делился своим опытом относительно этого процесса. Ему продали на рынке под видом олова несколько чушек кадмия. Так вот кадмий под слоем угля у него горел еще лучше, чем без него.

[stallker]

Можно попробовать борный ангидрид (обезвоживанием борной кислоты),

В уже расплавлннный борный ангидрид кинуть кусочек какдмия?

[Dilitiypolidivinil]

В уже расплавлннный борный ангидрид кинуть кусочек какдмия?

Как вариант можно попробовать. Сейчас почитал в книжице по металлургии кадмия. Там сплошь и рядом плавят под расплавом NaOH. Там же упоминается, что также в качестве флюса используют уголь, хлорид аммония и канифоль. Причем в случае хлорида аммония "угар" металла достигает 2-4%, а в случае угля 4-5%. В упомянутом мной форуме чел плавил даже не в тигле, а в приспособе, очень похожей на посудину для жульена из нержавейки (для плавления олова, свинца - самое то, дешево и сердито). Посудина эта обеспечивает большую площадь зеркала металла и интенсивное его окисление. Возможно по этой причине ему не помог уголь - просто был слишком тонкий слой. В промышленности кадмиевые котлы делают узкими и глубокими, чтобы зеркало металла имело как можно меньшую площадь.

Вот, кстати, ссыль на эту поучительную историю:

http://www.chen-la.com/forum/viewtopic.php?t=3817

Попробую с углем и канифолью для начала просто в пробирке.

[antabu]

480° - спорная температура. По другим справочникам меньше. Здесь на форуме обсуждалась. Видимо, это значение для кристаллического, а из борной кислоты получается аморфный. Зато на керамические тигли почти не действует до 1000°, в отличие, например, от буры - из личного опыта. И потом легче отмывается горячей водой.

[Dilitiypolidivinil]

Попробую и его, если не получится с канифолью и углем. Все таки дико не хочется греть металл до почти 500. И как его потом разливать? В этот момент попрет CdO, который очень токсичен на самом деле и летуч. Как интересно на заводах его льют в изложницы? Под азотом? В книге по металлургии кадмия написано только, что еще теплые чушки обрабатывают разбавленной серной кислотой, чтобы удалить пленку оксида.

[stallker]

В этот момент попрет CdO, который очень токсичен на самом деле и летуч.

Неприятная процедура, кадмий тошнотный, когда горит.
Надо выбрать самый безопасный способ, шутить здоровьем себе дороже.
Стучитесь к Игорю на металлическом форуме, ник Allent
http://www.chipmaker.ru/topic/158142/pa ... p__2798346
Он с драгметаллов делал кристаллы.

[antabu]

А его не надо разливать, если это не серийное производство. При медленном охлаждении тигля кадмий должен крупно закристаллизоваться. А потом - под стую горячей воды и через час-другой слиток можно вынимать.

[Dilitiypolidivinil]

Я и мел ввиду большое производство. У них так называемые кадмиевые котлы, в которых они плавят черновой кадмий под слоем едкого натра. Последний также убирает примеси из кадмия. Так вот по окончании плавки металл льют в изложницы. Т.е. он должен в этот момент иметь контакт с атмосферой и интенсивно окисляться.

Вчера попробовал под канифолью его плавить. Поверхность получается что надо, только канифоль частично окисляется и теперь проблема, как отмыть от остаточной канифоли. Т.е. большая ее часть растворяется в ацетоне, но также остается очень трудно растворимый продукт. Завтра бензолом попробую отмыть.

[antabu]

Щёточкой.

[Dilitiypolidivinil]

Зубной. Как последний аргумент. Сегодня сплавил чуть побольше образец. Когда отчищу его, выложу фото.

Кстати, тонкий прозрачный желтый слой на металле, липкий на ощупь, скорее всего есть резинат кадмия. Не смог нигде найти его свойства, т.е. растворимость.

[SkydiVAR]

Резинаты, вроде, в спирте должны растворяться?

[Dilitiypolidivinil]

Резинат резинату рознь. Кстати, щеточкой не получается - остается тонкая пленка желтая, которая очень медленно, но вроде растворяется в бензоле (за полдня бензол становится бледно-желтым). В понедельник попробую в горячем бензоле. Спирты не пробовал пока.

[antabu]

Тут, наверно, водный раствор щёлочи поможет.

[Dilitiypolidivinil]

Возможно. Но есть опасение, что поверхность может стать матовой. Хочется отделаться орг. растворителями.

[Dilitiypolidivinil]

Не омыляет раствор КОН остатки канифоли/резината. Кроме того, поверхность становится серо-матовой и невзрачной.

[stallker]

Кроме того, поверхность становится серо-матовой и невзрачной.

Есть же рецепты для хим. полировки кадмия.
http://chem21.info/page/008190143244172 ... 5154060188