Получение игольчатых кристаллов

[Phobos]

Есть некое вещество, соль амина, которое кристаллизуется из спирта этакими иголками и нужно их вырастить довольно большими, около 600 микрон. Боюсь, что будут ломаться в процессе перемешивания. Концентрация вещества в р-рителе около 10%. Растут они долго - часов 12 перемешивания с очень медленным охлаждением. Какой тип мешалки стоило бы выбрать, чтоб поменьше им вредило, но тем не менее держало бы взвесь в перемешивании во избежание агрегации? Есть обычнае четырехлопастные, угол 45 и угол 90. Можно на них одеть еще второй уровень. Есть круглая турбина, 6 лопастей. Есть RSI, три изогнутые лопасти. Якорь. Вот, пожалуй, и все. Реактор обычный, с или без бафеля. Сперва 1 литр, потом 100 (в планах).
В литературе как-то встречал такую экзотику, как всовывание мешалки в боковое отверстие крышки реактора - для какого-то определенного вида кристаллизации, но уже не помню, что там было специфического.
Какие будут мнения?

[Jokermaniak]

Мое мнение, что лучше взять что-нибудь потурбулентнее, и крутить помедленнее.

[Nickolas]

А нельзя ли вращать сам сосуд с раствором?

[Phobos]

Сосуд 1 литр, наверное можно, а как потом на 100-литровый реактор это осуществить?

[AF]

Барботаж?

[aber]

Циркуляционный насос. Забирает жидкость через фильтр с верха реактора, вдувает у дна, меняя направление

[Phobos]

Вдутие со дна идет тонкой струей по центру, а по периметру на дне спокойно лежит вещество, которое этот поток поднять не может. Ну и те кристаллы, которые попали в насос, гарантированно поломаются.
Колонна с кипящим слоем - это не то решение, которое мне бы хотелось осуществлять.

[Jokermaniak]

ViscoJet?

[Phobos]

Это вроде как для трудноперемешиваемых систем, красок всяких...вряд ли в целом нормальная кристаллизация такого требует.

[Iskander]

Как вариант - повысить вязкость системы, скажем, глицерином.

А так, да - бетономешалка наше всё.
Ещё как вариант - охлаждение смеси испарением спирта в вакууме, с одновременной организацией донного кипения этой смеси при подаче небольшого количества ингаза. Сложновато технически, но итог может быть красивым.

[Phobos]

Охлаждение смеси испарением дает много мелких кристаллов на поверхности - это совсем не то, что мне надо.

[chemist]

Если эти заказы обещают быть постоянными, я бы пошёл по пути разработки непрерывного процесса в виде трубчатого вращающегося реактора с зонами разного охлаждения. У таких реакторов очень большая производительность, т.е. для 100л понадобится всего лишь настольный аппаратик.

[SkydiVAR]

Вдутие со дна идет тонкой струей по центру

Вот такого типа агрегат не спасёт отца русской демократии?

cryst.jpg

[Phobos]

Я вроде сформулировал граничные условия - обычный реактор, но можно поиграться с мешалками. Никаких колонн, кипящих слоев и т.д. Разово покупать это дело на 100 литров никто не будет.

[Jokermaniak]

Я ж говорю - максимально турбулентную мешалку, и на минимальную скорость.

Всё в стандартном реакторе...

[Iskander]

Барботаж охлаждённым (хоть до криогеники) ингазом. Одновременно и перемешивание и охлаждение.

Как вариант - насос типа "клизма".

[Phobos]

А зачем мне криогеника? это можно применять если нужно очень быстро охладить, а у меня охлаждение медленное, рубашка вполне справится.
Кто-нибудь лично получал иголки всеми теми экзотическими способами, что вы мне насоветовали?

[chemist]

Кто-нибудь лично получал иголки всеми теми экзотическими способами, что вы мне насоветовали?

Я кристаллизовал вещество из раствора в проточном реакторе (охлаждение было воздушное), стеклянная труба до сих пор где-то валяется (стырили на остановке ещё во времена СССР). Заказчик тогда хотел убедится, что это работает, была стадия ОТР/ОКР.

[avor]

А что если попробовать перемешивать нагревом снизу и охлаждением(или отсутствием нагрева) сверху.

[avor]

Я кристаллизовал вещество из раствора в проточном реакторе (охлаждение было воздушное), стеклянная труба до сих пор где-то валяется (стырили на остановке ещё во времена СССР).
Заказчик тогда хотел убедится, что это работает, была стадия ОТР/ОКР.

Я так понимаю предлагаемый Горынычем вариант можно организовать просто с помощью элементарного слива из подогретой бочки в трубу охлаждаемую может и воздухом, по которой с контролируемой и подобранной скорость движется раствор. И собтвенно из трубы раствор может попадать прямо на фильтр или отстойник для отделния или седиметации осадка.