Перекись водорода

[Vlad9999]

Вопрос такой. Есть канистра с раствором перекиси водорода, который был когда-то около 40%. Со временем она "выдохлась". Подскажите пожалуйста какой-нибудь нехитрый способ примерно определить (желательно с точностью не хуже +-5%) её содержание в растворе. Из реактивов: Трилон Б; ОЭДФ-кислота; соляная, серная, азотная, уксусная, щавелевая, яблочная, лимонная, янтарная, кислоты; сульфаты/хлориды железа, марганца, меди, цинка, кобальта, алюминия, магния, кальция, калия, натрия, никеля; молибдат аммония, поташ, NaOH.

Ценность не в самой перекиси, а в информации - при какой концентрации получены определённые результаты.

[ИСН]

Нужно зацепиться за какую-то окислительно-восстановительную реакцию. Из всего списка для неё может годиться разве что сульфат железа, и то смотря какой.

[Vlad9999]

Сульфат железа есть и 2 и 3. Мне в голову приходит такой способ. В присутствии ОЭДФ-кислоты медь восстанавливается железом(2) до нерастворимого коричневого осадка в слабокислой среде, перекись должна медь вернуть в раствор. Но самостоятельно я не смогу высчитать пропорции и сделать правильные выводы.

[Maryna]

А что-то спектрометрическое не могло бы пригодиться? Автор, у вас есть возможность оптических измерений?
Есть ли какие-нибудь йодиды?

[amge]

Очень примерно по плотности можно.

[avor]

Иодометрия по моему стандартный метод.

[MONSTA]

Перекись на ура титруется марганцовкой в кислой среде. Не нужны никакие индикаторы (особенность перманганатометрии). Проблемы вот с раствором марганцовки: не стабилен при хранении. Правда, при точности в 5% на это можно плевать с высокой колокольни.

[Vlad9999]

Перекись на ура титруется марганцовкой в кислой среде. Не нужны никакие индикаторы (особенность перманганатометрии). Проблемы вот с раствором марганцовки: не стабилен при хранении. Правда, при точности в 5% на это можно плевать с высокой колокольни.

Спасибо. Марганцовка есть (про неё родимую забыл). Хранить раствор не обязательно. Вот в циферьках бы (расчёты), я был бы вам очень благодарен. С меня причитается.

[hellmint]

марганцовку перед титрованием обычно стандартизуют по щавелевой кислоте в кислой среде.

Вот в циферьках бы (расчёты), я был бы вам очень благодарен. С меня причитается.

если уж туго с уравнениями, то можно глянуть во втором томе Золотова

[antabu]

По плотности можно, табличка есть, если мерять при указанной температуре - можно уложиться в ±5%.
Если титровать иодометрически - целесообразно капнуть соли меди в качестве катализатора.

[aber]

А не проще ли бросить в неё кристаллик марганцовки и измерить объём газа ?
Полагаю, что точность 1% вполне достижима. Нужно только правильно учесть давление

[Vlad9999]

Я повторюсь. титрование марганцовкой в кислой среде, отличный вариант. Человеку, который поможет с расчётами я благодарность со своей стороны гарантирую. Я извиняюсь, не подумайте ничего плохого. Всех поздравляю с праздником.

[antabu]

Надо полагать в кислой среде 2 моля перманганата оттитровывает 5 молей перекиси.

[aber]

Если проблема с расчётами, то надо искать какие-то классические руководства по объёмному анализу. Стехиометрия реакции перекиси с перманганатом может быть совсем не очевидной, также и методика проведения анализа.
Не стоит пытаться выдумать , надо честно посмотреть. В древности было многотомное руководство Кольтгофа по объёмному анализу. Там Вы наверняка найдёте свою реакцию во всех подробностях - и как проводить, и как считать.

[Vlad9999]

Попробовал вычислить через плотность. Делал так: в шприц отмерил 20 мл перекиси, взвесил - 21,83 г. В шприц для точности отмерил такое же количество дистиллята, взвесил - 19,38. Плотность перекиси - 1,4 г/см3, плотность воды - 0,9982 г/см3. Примитивно посчитал - получилась концентрация перекиси - 31,3%. Проверьте меня пожалуйста.

[avor]

там выше вам ссылку на график давали. По нему у вас около 30% опять же если вы объем шприца воспроизводите нормально.

[Vlad9999]

там выше вам ссылку на график давали. По нему у вас около 30% опять же если вы объем шприца воспроизводите нормально.

Извиняюсь. График "проморгал". Я воду в шприце взвешивал, как раз для проверки объёма. График посмотрел. Зависимость то практически линейная (прямая линия), график ни к чему.

[Vlad9999]

Хотя и 30% результат вполне устраивающий. Всем спасибо огромное. Ещё раз всех с праздником!

[Upstream]

>А не проще ли бросить в неё кристаллик марганцовки и измерить объём газа ?
Полагаю, что точность 1% вполне достижима. Нужно только правильно учесть давление

Это хороший вариант, особенно если взять щепотку двуокиси марганца, чтобы не мудрить с корректировкой расхода на восстановление перманганата. Мой вариант "аппаратурного оформления" показался мне удобным и делается из подручных средств. Сквозь резиновую крышку пенициллинки с щепоткой MnO₂ пропускаете стандартный полиэтиленовый шланг (диаметр ~1 мм) и его конец заправляете в опрокинутый цилиндр с водой. Перекись впрыскиваете инсулиновым шприцем (1-0.5 мл) из расчёта: 1 мл 30% даёт около 100 мл кислорода. Чтобы получить молярность, не забудьте умножить моли кислорода на 2. Для пущей точности можно взвесить шприц до того и после.

[antabu]

В кислой среде часть кислорода будет из MnO2, а без подкисления - неопределённо.