Загрузки и количества в органическом синтезе

[Helлен]

Еще засада с фармой - цвет. Вот по всем анализам 99,6. И зольность норм, и металлы. А сабж с др. оттенком. И хз от чего.
Со своей структурой я разобралась, но цвет чуть до нервного тика меня не довел при наработке.

[ Post made via iPhone ]

[anatoliy]

чего фарма ребятам делать в такой ситуевине
хорошо если вдруг перекристализуется , но мой продукт масло, например,

Для начала пробуют максимально селективно провести реакцию, подобрав условия.
Мы, например, делали чисто цис-изомер. В противном случае, при очистке, терялось не менее 80% и масштабировать было невозможно.

[Jokermaniak]

чесслово теряюсь в догадках как они это делают

Ну, у фармы нет хроматографии. Зато есть многое другое - перегонки на колоннах с таким количеством ТТ, которые нам и не снились, фотометрические\рефрактометрические экстракции\перекристаллизации, крио\термоэкстракции, всякие там бутановые экстракции и экстракции сверхкритическим CO2. Да и есть резон и возможности конкретно позадрючивать условия, провести скрининги по сотням, а иногда и тысячам точек, есть доступ к огромным библиотекам катализаторов, есть возможность надавить, нагреть, охладить, посветить, пробулькать и т.д...

А для статей в журнале достаточно чистоты 95+ в основном.

Вообще-то в приличные журналы не принимают (по крайней мере, от русских авторов) статьи, где в ПМР явно различимые следы примесей. Например, в ЕвроДЖОКе нас заставили дочищать и переснимать вещества, у которых было меньше 2% примесей...

ЗЫ: у китайцев и индусов принимают даже статьи, где в ПМР говна больше чем продукта. Но не у русских...

Еще засада с фармой - цвет

Да, это вечная проблема. Просто это мы понимаем, что красить вещество могут примеси, составляющие сотые доли процента. А таблеточники этого не понимают - у них написано, что вещество белое, и хоть ты тресни...

[Maloy]

Вообще-то в приличные журналы не принимают (по крайней мере, от русских авторов) статьи, где в ПМР явно различимые следы примесей. Например, в ЕвроДЖОКе нас заставили дочищать и переснимать вещества, у которых было меньше 2% примесей...

я бы и общаться не стал с такими придурками я понимаю если мы делаем мономер тогда специально чистим до 99+ штобы получить нормальный полимер, ну тоесть это работа вполне осмысленная, понятно для чего чистим... или иногда делаем вещества для кровезаменителей, там тоже требования по примесям высокие, тк эти вещества используются, в отличие от таблеток, в больших количествах и если ты хочешь результат - штобы кролики не подохли - приходится пахать, а так если для статьи и еще тебе придурок какойта впаривает, что ты должен дочистить вещество...
чистить нужно тогда, когда это необходимо для результата, а не для спектра...

[Jokermaniak]

я бы и общаться не стал с такими придурками

А куде деваться? Альтернатива - публиковаться в журналах Тейлор и Фенсис, или в отечественном МендКоме...

Не, на самом деле, если у тебя в соавторах появляется, к примеру, Armin de Mejere, статью ВНЕЗАПНО принимают.

[Maloy]

ну и публикуйтесь там, где вам не парят мозги...

[Jokermaniak]

ну и публикуйтесь там, где вам не парят мозги...

Разговор не об этом, а о том, что для нормальной публикации зачастую приходится чистить вещества не хуже, чем на фарму. Хотя, к счастью, не всегда...

[StYV]

Хроматография в синтезе - это просто попа, ну если речь о миллиграммах, то это еще ничего. А вот если о килограммах, то вещество должно обладать убойной активностью чтобы с ним возились.
Хотя колонка размером 500х80 позволяет нагрузку до 100 грамм - это конечно не факт, тут уж как повезет.
С уважением StYV.

[maks]

коллега Jokermaniak, спасибо за интересные пояснения о методах в фарме

[Helлен]

Еще раз повторюсь: в фарме при переходе от лабрегламента к тех все колонки и флэши должны быть убраны. С колонками в технологию никак нельзя.
А зачем в журнале обычном синтетическом чистота 99+? Фарм или био понятно. А тут? По ямр 99+ не определишь. ЛС смотря на каком датчике и какая колонка + время. ГХ не во всех журналах просят.

[ Post made via iPhone ]

[Helлен]

Макс, я могу дома посмотреть методы в фармтехнологии и работа по GMP. Если не почистила диск, то в ЛС пришлю.
Зы: хотя, имхо, ты и так это псе знаешь
[ Post made via iPhone ]

[avor]

Вот мне интересно ЛС в устах прекрасной Елены "жидкостная хроматография" или "личное сообщение".

Кстати, в белковой фарме (интерфероны там всякие, инсулины, цитохромы, антитела) без колонок не туды и не сюды.

[Helлен]

В сообщении для Макса ЛС -это личное сообщение. А про анализ это LCMS.

[ Post made via iPhone ]

[SkydiVAR]

Еще засада с фармой - цвет.

О! У меня как-то был синтез с никотинкарбонитрилом. Три баночки по 5 г. Одна бесцветная, одна слегка желтоватая, одна интенсивно-зелёная. По ЯМР зелёная была самой чистой. Выходы, правда, оказались одинаковыми.

[maks]

Лен, пришли если есть, регуляции я точно не знаю , на фарма заводах с большими загрузками не работал

[Iskander]

Ну, у меня разброс загрузок был от 0,1 мг до 30 кг. Это в органике.
В неорганике - от 0,01 мг до 300 кг (пока не готов реактор на 800)

Особняком стоят олиги с которыми я тоже возился. Там загрузка 1 мкг - это уже очень много. Впрочем, это своя специфика о которой надо рассуждать отдельно.

Масса загрузки определяется в принципе просто: нужно получить достаточно вещества для характеризации + некоторый запас. Если считать, что 50 мг для описания хватает, то от них отсчитываются обратно выходы и массы исходников. Сколько получится - не принципиально, 500 мг - это совсем не опорная константа. Исключения составляют немасштабируемые синтезы, которые, например в загрузке 2 г имеют выход 80%, а в загрузке 3 г - 20%.