ААС: расход ацетилена

[Shahra]

Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, узнать точное потребление ацетилена при определении магния. Я работаю на спектрометре Analytic Yena vario6. В кукбуке указан расход для общего потока газа при работе с пламенем ацетилен–воздух, а стехиометрия не указана. Спасибо.

[ Post made via Android ]

[606998]

Берете стандарт магния (примерно из середины калибровочного графика).
Настроив прибор для определения магния, распыляете стандарт, при этом изменяете расход ацетилена и наблюдаете за значением абсорбции.
Найдя максимум абсорбции, найдете и оптимальный расход ацетилена.

[SkydiVAR]

Из опыта работы с ААС Perkin-Elmer 703 с лампами с полым катодом: настраивался прибор на максимальную температуру пламени. Если склероз не подводит - по литию. Далее использовался как для лёгких, так и для тяжёлых элементов без перенастройки горелки.

[smihailov]

Из опыта работы с ААС Perkin-Elmer 703 с лампами с полым катодом: настраивался прибор на максимальную температуру пламени. Если склероз не подводит - по литию. Далее использовался как для лёгких, так и для тяжёлых элементов без перенастройки горелки.

Вы знаете, но температура не главное. На одни аналиэы нужно окислительное пламя, а на другие восстановительное. Ну нет в аналитике единообразия. А стехиометрию каждый аналитик просто обязан уметь просчитать сам. Именно поэтому СТ я ничего советовать не буду. Пусть сам подумает.

[SkydiVAR]

На одни аналиэы нужно окислительное пламя, а на другие восстановительное.

Для атомно-абсорбционного анализа?
Примеры приведите, плз, коллега! Из опыта: максимальная температура пламени = максимальная концентрация ионизированных атомов элемента = максимальная чувствительность. Нет?

[606998]

Для атомно-абсорбционного анализа?
Примеры приведите, плз, коллега! Из опыта: максимальная температура пламени = максимальная концентрация ионизированных атомов элемента = максимальная чувствительность. Нет?[/quote]

SkydiVAR, не морочьте голову!

Атомно-абсорбционный анализ — метод аналитической химии, основанный
на селективном поглощении электромагнитного излучения определенной
длины волны свободными от всех молекулярных связей нейтральными
атомами определяемого элемента.

Ионизационные помехи возникают по той причине, что температура
пламени может быть довольно высокой и достаточной для удаления
внешнего электрона у атома определяемого элемента и образовании его
атомного иона. Степень ионизации элемента зависит от температуры пламени,
потенциала ионизации и концентрации определяемого элемента в
анализируемом растворе, потенциалов ионизации и концентрации
сопутствующих элементов, стехиометрии и высоты измерения в пламени.

Из всех инструментальных параметров, которые аналитик может оптимизировать в
процессе анализа, наиболее критичными являются параметры, связанные с
пламенем. Небольшие изменения условий в пламени могут значительно
изменить чувствительность измерений, а условия, оптимальные для
определения одного элемента, могут быть не оптимальными для другого.

Степень диссоциации оксидов MeO определяется
концентрацией атомарного кислорода в пламени, т. е. зависит от соотношения
топливо/окислитель. В случае восстановительного режима
горения, когда концентрация кислорода минимальна, обычно для многих
трудноатомизируемых элементов достигается их максимальная степень
атомизации.

Учите матчасть!

[smihailov]

Примеры приведите, плз, коллега! Из опыта: максимальная температура пламени = максимальная концентрация ионизированных атомов элемента = максимальная чувствительность. Нет?

Нет. Попробуйте на хроме. Анализируется только в окислительном пламени. Иначе карбиды и никакой температуры не хватит.

[SkydiVAR]

Нет. Попробуйте на хроме.

Коллега, я уже лет двадцать как не работаю с ААС. Что-то позабылось, что-то не было востребовано.
Не судите строго!
А вот ТС подсказать по конкретному элементу ежели навык есть - полезно будет.

[smihailov]

[quote="SkydiVAR"][/quote]
Извините, но я уже сказал, что считать стехиометрию я ни для кого не буду. Есть реакция, состав смесей. Пусть сам считает. Я помогаю только в сложных ситуациях. Терпеть не могу халявщиков.

[Shahra]

Доброго времени суток! Спасибо за любые рассуждения вслух! Не судите строго : на приборе еще не работала, перенять опыт нет у кого. Начальство требует рассчитать стоимость и расход материалов для определения микроэлементов в человеческом волосе, чтобы закупиться для экспериментальной части. Для начала стала рассчитывать теоретический расход газов.Так вот в кукбуке для многих элементов указан общий расход и коэффициент соотношения объемов ацетилена и воздуха, а для магния -прочерк, вот меня заинтересовало отсутствие такого коэффициента только по магнию?????? Стехиометрию я то рассчитаю , но, я полагаю, расход "де факто" и "де стехиометрически" аукнется мне перерасходом. Попутно возник вопрос о необходимости использования ионизационных растворов: при работе с биосубстратами (волосы, кровь) использовать те, которые рекомендуются для конкретного элемента или есть какие-либо вариации, зависящие от природы матрицы? Спасибо.

[Shahra]

"В случае восстановительного режима
горения, когда концентрация кислорода минимальна, обычно для многих
трудноатомизируемых элементов достигается их максимальная степень
атомизации."
А магний-трудноатомизируемый?

[smihailov]

barsukov_v_i_plamennoemissionnye_i_atomnoabsorbcionnye_metod.pdf

> Shahra
Для Вас.
Магний лучше не в стехиометрии. Меньше ионизация.

[smihailov]

Коллега, я уже лет двадцать как не работаю с ААС. Что-то позабылось, что-то не было востребовано.
Не судите строго!

Я уже 30 не работаю непосредственно. Но ведь опыт не пропить?

[606998]

А магний-трудноатомизируемый?

Shahra, напишите почту.

[Tokashi]

barsukov_v_i_plamennoemissionnye_i_atomnoabsorbcionnye_metod.

Очень интересная книга, спасибо большое! А ещё какую-нибудь литературу по атомно-эмиссионным методам анализа на русском языке можете подсказать?

[smihailov]

[А ещё какую-нибудь литературу по атомно-эмиссионным методам анализа на русском языке можете подсказать?

Подобные вопросы по АЕС задавала Platina. Позже выяснилось, что что она спрашивала про эмиссию щелочных на атомной абсорбции. От Вас не ожидал. Дайте расшифровку вопроса. Эмиссия в ААС, плазме, метода просыпки на ОЭС?

[smihailov]

Shahra, напишите почту.

Если возникло желание познакомиться, только приветствую. А если хотите сообщить информацию, то почему не сделать это через этот форум? Может и другим пригодится?

[Tokashi]

Чего вы от меня не ожидали? )))) Я давно собираю списочек литературы по атомно-эмиссионному анализу с индуктивно-связанной плазмой, вот даже решил выделить его в отдельную ТЕМУ. Если знаете ещё хорошие книжки посвящённые этому методу анализа, то дополните. Чаще всего в литературе несколько глав этому методу посвящают, но на безрыбье и она сойдёт.

[smihailov]

1. Чего вы от меня не ожидали? )))) 2. Я давно собираю списочек литературы по атомно-эмиссионному анализу с индуктивно-связанной плазмой.

1. Не конкретного вопроса.
2. А я откуда должен это знать?
Загляните в свою тему.