Бутиллитий

[VVV_Pt]

Коллеги , объсните , а в чем опасность резинового поршная шприца для BuLi?????

[Phobos]

Он с ним иногда реагирует - дает окрашивание раствора или разбухает так, что застревает.

[VVV_Pt]

Я спросил, потому что работал с ДИБАЛом и в аптеке небыло таких шприцов, пришлось пользовать с резиной, так вроди все нормально ничего не произошло. Единтсвенное меня настораживает, когда поршень вакуум сильный создает, то воздух булькает с него, это оч плохо. Но если аккуратно то нормально.

Кстати, пробка Акрососвская резиновая, пару раз уколол и так покарежилась вздулась, что с ней делать????

[Phobos]

ДИБАЛ менее активный чем бутиллитий, и гораздо менее основной. Если нет шприца без резинки, то надо просто поднять поршень сперва на пару см вверх и только потом начинать засасывать реагент, так, чтоб он с резинкой не соприкасался. И Выдавливать медленно, так, чтоб со стенок успевало все стечь.

[Сагамор]

Добрый день.
Подскажите по бутил литию. Ситуация такая.
Мне привезли его в некоем стальном цилиндре где-то 20 см в длину и 5 см в диаметре.
Данный сосуд имеет с одной стороны 2 крана. Один кран соосной, а другой радиально, но оба с одного конца сосуда.
Честно говоря не имею представлению в каком виде содержимое.

С бутиллитием никогда дел не имел. Собственно вопрос в том как правильно воспользоваться содержимым?
Цель: Прибавить все содержимое к бромадамантану
В наличии имеется баллон с азотом.

[Phobos]

А линк на производителя/номер каталога можете подкинуть? Может порыться у них на сайте надо и найдем объяснение.
Краны для постепенного открытия или как вентиль, имеющий два положения закрыто/открыто?
Сам с таким не встречался, но видел в каталоге у кого-то ДИБАЛ в железном цилиндре. Оба крана должны были быть сверху, через один шел отбор иглой (внутри был вентиль с шариком и отверстием ~ 3 мм), через другой подавался азот.

[Сагамор]

производство кустарное судя по виду. попробую скинуть фото

[Phobos]

Как кустарно производят бутил-литий? У Вас есть какой-то сертификат, где указана концентрация, р-ритель, количество вещества внутри?

[Jokermaniak]

Добрый день. Подскажите по бутил литию...

У нас была одна такая емкость. Это не самопал, просто такая брутальная форма выпуска. Растворитель у нас был гексан.

Насколько я тогда понял, её надо передавливать аргоном\азотом из баллона. В какое из горл надо дуть, не помню. Вроде как в боковое, но я не уверен на 100%. Если надо передавить всё содержимое, то можно просто кусочек силиконового шланга пустить, и в месте вхождения в шлиф замотать всё фум-лентой. А потом на одном дыхании вытащить шланг и ткнуть пробку...

[Phobos]

Можно на один кран одеть септум с воткнутой каньолой до дна, а во второй поддавливать азотом.

[Semenych]

Видимо у Сагамора случай как на картинке, тогда иглу сверху надо.

[Сагамор]

да один в один как на картинке. надо теперь надеяться что там есть трубка до дна ))

[Jokermaniak]

да один в один как на картинке. надо теперь надеяться что там есть трубка до дна ))

Есть, инфа 100%. Там остаются сущие крохи, почти всё выдавливается.

Действительно, дули мы в боковое горло. Помню ещё...

[Сагамор]

Вобщем вот фотография:

Думал что кустарная именно по ее брутальному виду.
Дали нам ее с завода, так сказать подарили.
Там они бутиллитий используют как часть каталитического комплекса.

[Jokermaniak]

Не, у нас была другая. Принципиальное устройство такое, но гораздо более аккуратная, вентили раз в 5 меньше, они были одним целым с корпусом, и выходили на штуцера под силиконовый шланг.

Здесь же краны посажены на резьбу типа 1\2 - в принципе, можно это дело тупо в гловбоксе развинтить, и вылить куда надо. А на заводе они скорее всего просто ставили этот баллон на линию, и бутиллитий из него просто выдавливался растворителем...

[SkydiVAR]

Вобщем вот фотография

Что смущает: вентиль на торце баллона накручен снаружи. Это, с большой долей вероятности, говорит о том, что сифона, доходящего до дна сосуда просто нет.
Если так - то через торцовый вентиль следует подавать инертный газ, а БуЛи сливать через боковой. И - да, желательно в главбоксе. Или к боковому вентилю присоединить трубку и передавить раствор в сухой шленк.

Впрочем, если сифона нет - оба вентиля "равноправны".

[Сагамор]

главбокса понятное дело нет

[Jokermaniak]

главбокса понятное дело нет

Тогда можно передавить это аргоном через силиконовый шланг, далее засосать туда гексана, хорошенько поболтать и опять передавить аргоном.

[Phobos]

А концентрацию Вы откуда возьмете? Может быть 1.6 М, иногда 2.0, а есть и 10 М в гексане.

[Jokermaniak]

А концентрацию Вы откуда возьмете? Может быть 1.6 М, иногда 2.0, а есть и 10 М в гексане.

Как обычно - оттитровать. Даже фабричный буль с известной концентрацией советуют титровать перед использованием, а уж тут без этого никак...