Загадка с вулканизацией

[petron]

Вопрос размещаю здесь, т.к. понятия не имею - куда обратиться. Извинияюсь, если не по адресу - но может хоть кто-то подскажет куда направить ноги .
Проблема такая : головка специального микрофона вулканизируется резиной. Необходимое условие - очень хорошие диэлектрические свойства резины после вулканизации.
Перед вулканизанией все детали головки микрофона и все детали пресс-формы тщательно обезжириваются и проверяется сопротивление изоляции чувствительно элемента по отношению к мет. корпусу - держателю : прибор, измеряющий сопротивление показывает, что это сопротивление значительно выше, чем его предельное - более 4 ГигаОм. Все работы выполняются в чистых ХБ-перчатках. Образцы сырой резины по её ТУ тоже имеют сопротивление большие ГигаОмы. После вулканизации сопротивление между чувствительным элементом и мет. корпусом падает до десятков - сотен МегаОм, что неприемлемо - падает чувствительность и ухудшается частотная характеристика. Измерение сопротивления самой аулканизированной резины снаружи путём накладывания щупов прибора показывает бесконечное сопротивление. После разрезания резины и изъятия чувствительно элемента с целью анализа причины падения сопротивления оказывается, что сопротивление самой аулканизированной резины внутри при накладывании щупов прибора тоже показывает бесконечное сопротивление...
Вулканизация происходит в обычном сухом помещении - пресс-форма никак не изолирована от окружающего воздуха.
Может кто подскажет в чём проблема ?

[avor]

В чем не подскжем, но вот не в вулканизации это ясно следует из вашего описания. Проблема лежит в области манипуляций, сопровождающих технологическую операцию вулканизации. Очевидно вы упускаете какой-то критический для образования шунта -сопротивления момент при проведении операции, но какой именно это момент умозрительно понять настолько сложно, что можно сказать, что невозможно. Поэтому в таких случаях приглашают опытного специалиста с богатым опытом отработки таких операций, который может отследить весь процесс и понять, что не так вы делаете, либо если такая консультация невозможна, то действуют методом проб и ошибок, внося модификации в отдельные операции и отслеживая влияние изменений на результат.

[petron]

Единственное, что приходит на ум, - что при влканизации возникают какие-то пары из сырой резины, которые не являются хорошим диэлектриком и остаются внутри. При вскрытии улетучиваются и всё приходит в норму.
Вулканизаторщики люди опытные, но не сталкивались с подобной задачей - чтоб сопротивление в Гигаомы в готовой детали проверять.

[serg1]

Возможно, что источником расхождений (гигаомы по щупу и сотни мегаом между корпусами) является метод измерения, а именно, плошадь соприкосновения поверхности шупов с резиной примерно в (до порядка) в столько же раз меньше, чем площадь соприкосновения корпуса с резиной. Кроме того при соприкосновении резины с металлами (особенно с медью) зачастую наблюдается ее деградация - возможно с образованием проводящих продуктов распада ( сам видел, но не изучал).
Может быть при таких жестких требованиях имеет смысл сделать корпус например из титана с последующим оксидированием - это даст высокое сопротивление оксидной пленки и хим. инертность в зоне контакта.

[petron]

Разброс сопротивлений у готовых очень большой, несколько штук было и с сопротивлением гораздо большим, чем 4 Гигаома. Это говорит от том, что это не ошибка в измерениях. Да и проверка по звучанию однозначно подтверждает : образцы с низким сопротивлением по прибору имеют срез на низких частотах, что и должно быть как у любого RC-фильтра.
Сами сенсоры - это широкое кольцо из пьезокерамики с напылением серебра. С точки зрения электроники сенсор - это высококачественный конденсатор с ёмкостью порядка 5 нанофарад и сопротивлением между обкладками по видимому в какие-то огромные цифры - наверно сотни Гигаом - нечем мерять. Корпус-держатель - нержавеющая сталь.

[avor]

Вулканизаторщики люди опытные, но не сталкивались с подобной задачей - чтоб сопротивление в Гигаомы в готовой детали проверять.

Ещё раз! Вулканизаторщики тут не при чем, вам нужен опытный технолог, который производит микрофоны по этой технологии и у которого все хорошо. Если таковых не имеется, то алгоритм я изложил выше. Всяких умозрительных гипотез высказанных, например serg1 можно излагать миллионы миллионов до второго пришествия, но они бесполезны потому что разбираться надо на месте с конкретным процессом.

[petron]

Методом проб и ошибок - уже угробили кучу сенсоров.
"вам нужен опытный технолог" - если здесь таковых нет, то "..будем искать.."

[Jinn]

А эта проблема на разных партиях сырой резины повторяется?
и какой режим вулканизации (температура-время).
[ Post made via iPad ]

[Sovetnik]

После вулканизации сопротивление между чувствительным элементом и мет. корпусом падает до десятков - сотен МегаОм, что неприемлемо

Сами сенсоры - это широкое кольцо из пьезокерамики с напылением серебра.

Правильно ли я понимаю, что резина заполняет пространство между серебряным напылением (контактирует с ним) и металлическим корпусом?

Серебро склонно к взаимодействию с серой, содержащейся в резине, образуя сульфид, что приводит к изменению характеристик чувствительного слоя.
Может в этом "собака порылась"?

[stearan]

как увидел про серебро, тоже мысль про реакцию с серой пришла. есть возможность вместо вулканизации и резины использовать покрытие каким-нибудь полимером химически инертным к серебру?

[avor]

Методом проб и ошибок - уже угробили кучу сенсоров.
"вам нужен опытный технолог" - если здесь таковых нет, то "..будем искать.."

Откуда они здесь возьмутся - технологи микрофонов. Мы вот каучук, или там бутадиен, а приборами занимаются приборостроители. Если выяснится что дело в резине это другой вопрос. Но тогда вам надо, либо менять поставщиков, либо договариваться с прежними об изменении технологии в нужную для вас сторону.

А раз понимаете, что технологическое знание стоит больших денег и найдете спеца, который реально вам поможет, не обижайте его.

[petron]

Правильно ли я понимаю, что резина заполняет пространство между серебряным напылением (контактирует с ним) и металлическим корпусом? Серебро склонно к взаимодействию с серой, содержащейся в резине, образуя сульфид, что приводит к изменению характеристик чувствительного слоя. Может в этом "собака порылась"?

Спасибо за мысль - попробуем проверить. Можно попробовать перед вулканизацией покрыть сенсор какой-либо диэлектрической плёнкой с высоким сопротивлением - типа напылить из баллончика. Только какой ?
Смутило то, что попадал в руки дохлый микрофон аналогичного типа производства какой-то амеровой фирмы. Я срезал верхний слой резины до сенсора, но там совешенно очевидно не было никакого покрытия на серебере.
Конструкция сенсора очень простая : представьте себе цилиндрическое кольцо из керамики с внутренним диаметров порядка 20 мм, внешним 25 мм и шириной 28 мм. Внешняя и внутренняя поверхности металлизированы серебром - получился керамический конденсатор с двумя обкладками, к ним припаиваются два проводничка в тефлоновой изоляции и выводятся наружу конструкции - всё ! Корпуса, как такового, практически нет : резина и представляет собой "корпус" - кольцо просто запрессовано в резине. Всё это вместе привулканизировано к цилиндрическому держателю из нержавеющей стали, кольцо сенсора отстоит от него на несколько мм и электрически никак не связано. Держатель имеет на поверхности резьбу и служит просто для механического крепления головки сенсора к основному корпусу микрофона, но это не имеет уже никакого отношения к проблеме - речь идёт только о самой головке с сенсором.

[avor]

А вы уверены, например, что это серебро(а не какой нибудь другой металл или сплав) и что это серебро не покрыто сверху алюминием или родием. А вы уверены в том, что эта резина диеновя, а не силиконовая или уретановая или фторироаванная........... Таких вопосов можно задавать и задавть, я же говорю, умозрительно это не решается.

[petron]

То, что металлизация серебром без доп. покрытий - известно от производителя. Про наличие серы в составе сырой резины информация тоже подтвердилась.

[Jinn]

Тот же вопрос. Сырая резина, которую Вы брали, предназначена именно для Ваших целей? Рецептур резиновых - множество.

[SkydiVAR]

Можно попробовать перед вулканизацией покрыть сенсор какой-либо диэлектрической плёнкой с высоким сопротивлением - типа напылить из баллончика. Только какой ?
Смутило то, что попадал в руки дохлый микрофон аналогичного типа производства какой-то амеровой фирмы. Я срезал верхний слой резины до сенсора, но там совешенно очевидно не было никакого покрытия на серебере.

Из соображений банальной эрудиции - микронной толщины покрытие из некоего сильно диэлектрического полимера спасёт отца русской демократии. Чтобы полимер не пропускал серу и не реагировал с ней - он, вероятно, должен быть фторполимером. Обнаружить покрытие толщиной в единицы микрон не так уж и просто. Примите во внимание.

[petron]

Есть конкретные предложения - чем покрыть ? Я по образованию совсем не химик и дальше цапон-лака и женского лака для волос, мои знания не распространяются

[shuttle]

Реакция золотых и серебряных поверхностей с производными серы (тиолами и дисульфидами, аналоги которых образуются в процессе вулканизации) известна, и широко используется для создания самоорганизованных мономолекулярных слоев на металлах. кстати, именно через серу предпочитают "пришивать" органические молекулы к золотым щупам во всякого рода наноэлектронике - как раз для того, чтобы уменьшить сопротивление мест контакта органики с неорганикой.
так что есть два варианта решения: изолировать серебро (да просто чем нибудь один раз замотайте\замажьте, не обязательно в монослой, просто для проверить); либо использовать для вулканизации резины другой вулканизирующий агент (не серу), например, органические пероксиды. можно иностранный аналог отдать на анализ - есть ли в нем сера.

[avor]

Есть конкретные предложения - чем покрыть ? Я по образованию совсем не химик и дальше цапон-лака и женского лака для волос, мои знания не распространяются

Можно попробовать раствором поливинилбутираля в спирте. А лучше попробовать лаки на основе ПВДФ

[petron]

Самый примитивный и дешёвый способ - покрыть тонким слоем прочного лака с высоким удельным сопротивлением, который не обдерётся резиной при вулканизации. Желательно на нитро-основе, чтоб не сушить сутки в печках и т.д.
Аэрозольный баллончик было-б то, что надо. Есть предложения ?