Деалдолизация ацетона

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Деалдолизация ацетона

Сообщение shprotx » Вс мар 01, 2015 5:37 am

Есть довольно большие количества испорченного ацетона (собственно, это и не ацетон вовсе), который имеет перечно-мятный запах, а также вкрапления слабо растворимых в воде, спирте и неполярке веществ, который чрезвычайно тяжело отмыть с посуды - даже хромпик не берет эту дрянь.
Могу предположить, что это какие-то более или менее глубокие продукты алдолизации, вроде диацетонового спирта, меситил оксида, форона, изофорона, и прочей гадости.
Попытка найти методу регенерации ацетона дала только какие-то общие указания на основные катализаторы, парафазный гидролиз и гидролиз в автоклаве при 100C+.
В былые времена я бы просто вылил эту дрянь в унитаз и купил на рынке ведро нового ацетона.
Существует ли простой способ гидролиза продуктов при атмосферном давлении в жидкой фазе/перегонкой?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение Гесс » Вс мар 01, 2015 2:11 pm

А просто отогнать ацетон от всех прочих продуктов?
Если вы на отгонке потеряете 10-20 процентов (с учетом всех полимеров) то стоит ли овчинка гидролиза этих полимеров сил, реагентов и времени?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10836
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение SkydiVAR » Вс мар 01, 2015 2:55 pm

Гесс писал(а):А просто отогнать ацетон от всех прочих продуктов?
Плюсадин.
А деполимеризацию лучше делать на чистой смоле, отгоняя получившийся ацетон из реакционной смеси.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение aber » Вс мар 01, 2015 3:18 pm

На мой взгляд, Ваш единственный шанс такой:
Смешиваете жижу с половинным объёмом воды, добавляете немного основания ( до рН 12 ) и медленно отгоняете ацетон с хорошим дефлегматором. Если "продукты уплотнения" способны расщепиться, они это сделают и улетят. Греть лучше баней, потому что грязь может начать липнуть к стенкам и подгорать.
Вероятно, лучше взять не натриевую или калиевую щёлочь, а Са или Ва.

ximi
Сообщения: 4975
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение ximi » Вс мар 01, 2015 6:11 pm

Перегонка с дефлегматором. Хорошим длинным. Или с трубкой со стеклянными бусами.
Желательно перегнать 2 раза.

ximi
Сообщения: 4975
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение ximi » Вс мар 01, 2015 6:14 pm

мешиваете жижу с половинным объёмом воды, добавляете немного основания ( до рН 12 )
Издеваетесь ? Вы описали способ получения форона и пр.
Основание и ацетон при кипении это кондесация ... форон отгоняется с паром ....

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение aber » Вс мар 01, 2015 11:10 pm

ximi писал(а):
мешиваете жижу с половинным объёмом воды, добавляете немного основания ( до рН 12 )
Издеваетесь ? Вы описали способ получения форона и пр.
Основание и ацетон при кипении это кондесация ... форон отгоняется с паром ....
Ацетон кипит сильно ниже продуктов конденсации, даже с паром.Так что кроме ацетона ничего не отгонится.
Расчёт на то, что самоконденсация ацетона обратима. Вы считаете, что это не так ?

shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение shprotx » Пн мар 02, 2015 1:57 am

Я уже писал в первом сообщении повторюсь: куб будет тяжело отмывать после перегонки, и таки там по крайней мере половина жидкости, если так ее можно назвать, состоит не из ацетона.
Предложенная известь ничего не стоит, а вот время - да, ну а что ж поделать?
И я подчеркну, что в ацетоне это не грязь - это таки в основном продукты полимеризации.
Буду пробовать.

shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение shprotx » Пн мар 02, 2015 8:01 am

Результат с гидроксидом бария печален. Добавление 1:1 исходная гуща:раствор примерно 0.2 моль/литр Ba(OH)2 привело к получению в приемнике примерно 5% жидкости, похожей на ацетон по температуре кипения и запаху. Дальше пошла отгоняться вода. Засыпал еще гидроксида натрия - ноль эффекта.
Думаю с кислотой попробовать погонять, из того соображения, что говорят, будто основание плохо катализирует гидрацию. Кстати, не совсем понимаю сакрального смысла кислой смолы - серная кислота вроде норм смешалась.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение Любитель_Манниха » Пн мар 02, 2015 10:47 am

Проще уж в хозмаге купить и перегнать :?

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

ximi
Сообщения: 4975
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Деалдолизация ацетона

Сообщение ximi » Пн мар 02, 2015 1:01 pm

Литр ацетона в хозмаге 100 р. стоит. Купит закинуть осушителя и перегнать ...
А это возня не стоит того ...

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей