куплю гидрид калия, Спб

[lyapseg]

Всем доброго времени суток.

Уважаемые коллеги, очень нужен гидрид калия (2-5 г) для получения изопропилата калия in situ.
Территориально нахожусь в Питере, химфак СПбГУ.

Возможен вариант обмена, пишите что нужно, поищем.

[ximi]

а чем металлический калий не угодил ?
Опускаем в ИПС и готово ...

[lyapseg]

Имеющийся калий плохого качества, поэтому использовать его не рискую... Ни с самим калием, ни с гидридом работать не доводилось, но по советам опытных - лучше гидрид (в плане его возможности только гидролиза, но не взрыва при случайном трении образовавшейся пленки).

[ximi]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 100 мл безводного трет-бутилового спирта и растворяют в нем 5 г металлического калия, бросая последний маленькими кусочками через холодильник. Для завершения растворения колбу нагревают на колбонагревателе до слабого кипения спирта. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и избыток спирта отгоняют вначале при атмосферном давлении, затем в вакууме, нагревая колбу на масляной бане до 130° С. Эту операцию продолжают в течение 6—8 ч, пока трет-бутилат калия не превратится в сыпучую массу.
Хранят этот реактив в колбе, закрытой пробкой с краном, в вакууме.

[ximi]

Имеющийся калий плохого качества, поэтому использовать его не рискую... Ни с самим калием, ни с гидридом работать не доводилось, но по советам опытных - лучше гидрид (в плане его возможности только гидролиза, но не взрыва при случайном трении образовавшейся пленки).

Вы путаете. Гидриды куда опаснее с точки зрения взрыва чем металлы.

Тем более металлы более доступны и дешевле в разы !

[lyapseg]

Спасибо за уточнение. Вероятно, имея больше опыта в этом вопросе, вы правы.
Про тонкости работы с ним прочла по ссылке viewtopic.php?t=22410.

Тема мной создана именно для приобретения гидрида калия, если таковой у кого-то есть и не жалко:)
Варианты иные рассматривались, иначе не обращалась бы сюда...

[ximi]

>Тема мной создана именно для приобретения гидрида калия

Для получения изопропилата калия он не нужен. Скорее противопоказан.

Гидриды калия или натрия продают в виде суспензий в парафине 50-60% и запаянные в полиэтилен или ампулу.

2-5 гр. никто взвешивать отсылать не будет. Он быстро протухает.

[lyapseg]

Как вы заметили, в теме указан конкретный город - Спб. Поэтому я ищу тех, кто мог бы мне передать это лично.
О том, как он хранится, я в курсе. Я бы не советовала Вам напирать на то, что я его неверно собираюсь получать.
Куплю гидрид калия у добрых людей. Если вы из Питера и готовы продать мне ваши остатки гидрида, то пишите в ЛС.

[NIKI]

Как вы заметили, в теме указан конкретный город - Спб. Поэтому я ищу тех, кто мог бы мне передать это лично.
О том, как он хранится, я в курсе. Я бы не советовала Вам напирать на то, что я его неверно собираюсь получать.
Куплю гидрид калия у добрых людей. Если вы из Питера и готовы продать мне ваши остатки гидрида, то пишите в ЛС.

Не знаю зачем вам нужен изопропилат калия, но из общих соображений, методика с трет-бутилатом калия должна подойти практически для любых целей.
Берете изопроп растворяете трет-бутилат калия и все. Никаких тебе гемороев, пожаров и взрывов

[lyapseg]

Трет-бутилат у нас есть. Реакция состоит в том, что изопропилат участвует как нулеофил, давая изопропоксипроизводные. Трет-бутилат в данном случае не подходит.

[NIKI]

Трет-бутилат у нас есть. Реакция состоит в том, что изопропилат участвует как нулеофил, давая изопропоксипроизводные. Трет-бутилат в данном случае не подходит.

а вы попробуйте. т-Бутилат нуклеофил совсем плохой, а в растворе спирта его концентрация очень низкая. Можно просто отогнать весь спирт из раствора и останется только изопропилат калия.

[Jokermaniak]

у Соколова спрашивали? У него с большой вероятностью есть...

[lyapseg]

Отдельно отгонять спирт не пробовала, возможно получится... Спасибо. Но попытка смешать ИПС и т-бутилат калия в РС предпринималась. Нужного результата это не дало.

По сему и ищу гидрид калия. Ранее подобная реакция делалась именно при смешении гидрида и ИПС.

[lyapseg]

У Соколова спрашивала. Первым делом к нему и пошла:)

[Jokermaniak]

У Соколова спрашивала. Первым делом к нему и пошла:)

Я так подозреваю, сказал он примерно то же, что и коллега ximi - что для получения изопропилата гидрид калия не нужен

Я присоединяюсь - не нужен. Приведу цитату весьма опытного участника, коллеги Phobos "KH - это совсем другая песня. Первый совет - если можно обойтись без него, то это будет самое лучшее. BuLi гораздо приятнее в обращении, не говоря уже о таких лапочках, как LDA или силазид" - как видите, даже работающий в отлично оснащенной израильской лаборатории Phobos не советует с ним возиться. Да и вообще - зачем Вам геморой с суспензиями, с минеральным маслом, от которого потом отмываться надо? Да и в плане взрывоопасности и пирофорности КН - ужасная вещь, ТБ с ним на порядок строже, чем с калием

Делается изопропилат калия из банального металлического калия (что значит "плохого качества" - я не очень понимаю, как Вы это определили, вот так, на глаз - тем более не понимаю, это вообще-то непростая задача). Но, опять же, возникает ещё один вопрос - а чем Вас натрий не устраивает? Всё равно же для того, чтобы реакция хорошо шла, нужен краун - так проще взять iPrONa-12-Crown-4

[ximi]

Работал как с мет. натрием так и с его гидридом.

Мет. натрий в небольших кусочках спокойно реагирует с водой плавая каплей на поверхности. В больших потом загорается.
Гидрид натрия даже в количествах 50-100 мг реагирует с водой с звонким взрывом и возгоранием. В больших с сильным взрывом который разбивает колбу.

Так вот гидрид калия еще более активен чем натрия. Даже со спиртом он очень активно будет реагировать.
Что бы небыло возгорания нужен аргон.