1)Гесс писал(а):1) помнится таки эСтерификация.
2) как обнаруживается глицерин в смеси?
Имхо там акролеин побочный, а кто из них более активен к фосфорке я не скажу.
И мне ведь так казалось! Но зная свою любовь к ошибкам, пошла в Гугл, а тот это "С" выплюл. 
Способна-способна!chemist писал(а):А фосфорная кислота разве способна напрямую этерефицироваться спиртами?
Глицерин гигроскопичен, и изначально мог содержать какое-то количество воды, которая потом и отпарилась. То же самое и с фосфорной к-той. Ну, и про дегидратацию до акролеина Вам уже сказали.kika писал(а):конверсия невысокая, но почему воды отпарилось столько, как будто все прошло на ура?
Как Вы определили, что образовалось 20% ГФК, каким методом анализа?kika писал(а):Способна-способна!chemist писал(а):А фосфорная кислота разве способна напрямую этерефицироваться спиртами?
Результаты показали, что процентов 20 ГФК образовалось, но осталась и ФК, и глицерин.
Эту воду мы учли, конечно же, а вот дегидратация до акролеина - это да, это в учет не вошло.ChemNavigator писал(а):Глицерин гигроскопичен, и изначально мог содержать какое-то количество воды, которая потом и отпарилась. То же самое и с фосфорной к-той. Ну, и про дегидратацию до акролеина Вам уже сказали.
С помощью изотахофореза. Стандарт - соль ГФК.chemist писал(а):Как Вы определили, что образовалось 20% ГФК, каким методом анализа?
Нет катализатора? О_о! Фосфорная кислота прекрасно катализирует дегидратацию глицерина...kika писал(а):...дегидратация до акролеина - это да, это в учет не вошло.
Но вроде как и температура нужна высокая, и катализатор для образования акролеина.
У нас этого нет. Не исключаю, что следы акролеина имеют место, но ведь глицерина на порядок больше остается.
Ну если бы прекрасно катализировала, то глицерин бы в системе не оставался.Jokermaniak писал(а):Tет катализатора? О_о! Фосфорная кислота прекрасно катализирует дегидратацию глицерина...
Вообще, я так подозреваю, что проводить эту реакцию всухую - идея так себе. Может, в бензоле её, с Дином-Старком?
Огромное спасибо!ChemNavigator писал(а):kika, я добавил ссылку в предыдущее сообщение. Там кстати берётся метафосфорная кислота.
Видимо, поэтому надо при очень низком давлении работать, как пишется в ссылке от ChemNavigator.aber писал(а):Фосфорная кислота тоже может испустить немало воды и дать многообразные полифосфорные кислоты и в конце концов метафосфорную.
Где-то давно видел методику получения полифосфорной кислоты упариванием фосфорной в вакууме
Серная и фосфорная кислоты и есть эти катализаторы.Но вроде как и температура нужна высокая, и катализатор для образования акролеина
Упаривают в вакууме 1-2 мм рт ст. до тех пор пока вода не перестает отгоняться. Это примерно 2-3 часа.Где-то давно видел методику получения полифосфорной кислоты упариванием фосфорной в вакууме
Виддимо там всё в равновесии, которое замораживается при охлаждении. Такой "глицерофосфат" для животных годится, но с химической точки зрения это беспорядочная бурдаPhobos писал(а):Я бы сказал, что если уж одна молекула глицерина все же прицепится хвостом к фосфорной кислоте, то немедленно пойдет закрытие 5 или 6-членного кольца в циклический фосфонат и эта реакция даст двойное количество воды.
. Чистый глицерофосфат (ди-Na соль) продавала, например, Сигма по бешенной цене (расфасовка десятки-сотни мг), но сняли с производства. Если имелась в виду мета-фосфорная (т.е. полифосфорная) кислота, то это известно, а вот то, что обычная фосфорная (т.е. орто-фосфорная H3PO4) так может реагировать, в самом деле очень сомнительно, таких примеров не видел, но надо бы посмотреть в Реаксисе на всякий случай.Phobos писал(а): Но вообще-то методика подозрительная.
С POCl3 тоже могут заворачиваться циклы, образовываться бис-продукты разного сочетания и т.д. Тут вся сложность не в методе синтеза, а в выделении и очистке препарата, если это, конечно не добавка в рацион скота.Phobos писал(а): Если бы оно так хорошо работало, никто бы не заморачивался работой с POCl3.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей
