Тетрафторид серы и абсолютный фтороводород

[Phobos]

С жидким HF мы работали, емнип, в медной колбе - они вроде как к нему устойчивые. Вроде все прошло без эксцессов.
Обязательно запастись мазью на основе глюконата кальция - на случай попадания на кожу. В любом случае после попадания самой мелкой капли обратиться к врачу, ибо оно проникает внутрь и жечь начинает уже изнутри и отнюдь не сразу.
В любом случае, если можно купить исходник, уже имеющий группу CF3, это предпочтительнее, несмотря на грязь и низкие выходы.
А исходник-не-желающий-бромироваться с катализаторами так же себя ведет? Бромид цинка, железа, алюминия не помогают?
Если он проходит нитрацию, можно попробовать ввести бром через диазо.
Удачи!

[Maloy]

Да, реально есть методика, но опять же с фтороводородом(

вы посмотрите оригинальную работу... с HF там идет еще реакция по кольцу и миграция/замещение брома...

Без спецподготовки лучше этого не делать, не говоря уже о синтезе SF4.

не ну SF4 синтезировать как раз не сложно, тем более, что больших количеств не нужно... наконденсировать его в ловушку, перелить в автоклав, туда еще вроде серы или меди кладут, чтоб от примесей подчистить... и использовать... SF4 не страшнее того же брома... потом его из автоклава нужное количество наконденсировать в ловушку и можно прямо на воздухе под тягой перелить из ловушки в охлажденный автоклав с реагентом, быстро закрутить автоклав и греть... потом газы из автоклава стравить и чистить продухт... если просто нужен продукт, то этот путь хотя бы понятен и прописан

[Maloy]

В любом случае после попадания самой мелкой капли обратиться к врачу, ибо оно проникает внутрь и жечь начинает уже изнутри и отнюдь не сразу.

с врачами тоже не все гладко, нужно обращаться к специалисту... а многие врачи из ожоговых центров представления не имеют, как лечить от ожогов HF и такие случаи были, когда пострадавших привозили в ожоговый, а там их начинали бессмысленными мазями мазать...

[Maxim L]

В соседней лабе товарищ фторирует с помощью HF/SF4 на конвеере ежедневно. нужен баллон с SF4, баллон с HF, хорошая защита при наливе безв HF(видел ожеги от него-кошмар). нужен автоклав желательно из хастеллоя(даже нержав. слегка корродирует), жидкий азот для охлаждения автоклава(конденсации газообразного SF4). Без спецподготовки лучше этого не делать, не говоря уже о синтезе SF4.

Я с Вам полностью согласен. К сожалению нет баллона с SF4 и HF. Автоклав есть, но это не спасает ситуацию) Честно говоря мы уже месяц колеблемся - делать-не делать. Все реагенты уже как бы подготовлены, автоклав тоже... Но блин страшно...

[Maxim L]

С жидким HF мы работали, емнип, в медной колбе - они вроде как к нему устойчивые. Вроде все прошло без эксцессов.
Обязательно запастись мазью на основе глюконата кальция - на случай попадания на кожу. В любом случае после попадания самой мелкой капли обратиться к врачу, ибо оно проникает внутрь и жечь начинает уже изнутри и отнюдь не сразу.
В любом случае, если можно купить исходник, уже имеющий группу CF3, это предпочтительнее, несмотря на грязь и низкие выходы.
А исходник-не-желающий-бромироваться с катализаторами так же себя ведет? Бромид цинка, железа, алюминия не помогают?
Если он проходит нитрацию, можно попробовать ввести бром через диазо.
Удачи!

Я знаю человека который долгое время работал с фтороводородом. Так вот он советует сделать раствор хлорида или глюконата кальция, набрать его в шприцы, и чуть куда то попадает сразу обкалывают это место со всех сторон и вызывают скорую!

Насчет нитрования я не думал, можно попробовать, спасибо!

[Maxim L]

Да, реально есть методика, но опять же с фтороводородом(

вы посмотрите оригинальную работу... с HF там идет еще реакция по кольцу и миграция/замещение брома...

Без спецподготовки лучше этого не делать, не говоря уже о синтезе SF4.

не ну SF4 синтезировать как раз не сложно, тем более, что больших количеств не нужно... наконденсировать его в ловушку, перелить в автоклав, туда еще вроде серы или меди кладут, чтоб от примесей подчистить... и использовать... SF4 не страшнее того же брома... потом его из автоклава нужное количество наконденсировать в ловушку и можно прямо на воздухе под тягой перелить из ловушки в охлажденный автоклав с реагентом, быстро закрутить автоклав и греть... потом газы из автоклава стравить и чистить продухт... если просто нужен продукт, то этот путь хотя бы понятен и прописан

Да я думал наконденсировать его в ловушку, причем поставить 2-3 и поддерживать разную температуру в каждой, SF4 должен выйти чище... А потом да все все в автоклав и греть... Вот только потом его открутить как?)

[Maloy]

если у автоклава нет вентиля для сбрасывания давления, нужно его замораживать и вскрывать холодным, оставлять отогреваться под вытяжкой, чтобы все лишнее улетело, продукт у вас не летучий

[ximi]

Так вот он советует сделать раствор хлорида или глюконата кальция, набрать его в шприцы, и чуть куда то попадает сразу обкалывают это место со всех сторон и вызывают скорую!

Бред ! Хлористый кальций можно колоть только внутривенно. Внутримышечно нельзя .... мало того что это жутко больно так еще и некроз вызывает.

[ximi]

Как лечить

[Maxim L]

Как лечить

Понятно) Мне наврали получается

[Cherep]

А в течение 30 мин во льду обморожение не проявится? Не выйдет, что "одно лечим, другое калечим"?

[Maxim L]

если у автоклава нет вентиля для сбрасывания давления, нужно его замораживать и вскрывать холодным, оставлять отогреваться под вытяжкой, чтобы все лишнее улетело, продукт у вас не летучий

Короче завтра буду собирать установку. А насчет летучести продукта тоже не факт, трифторметил такая группа от которой можно ждать чего угодно. Как например 3-этилкарбокси-2-трифторметилфуран: считалка писала что буде гнаться при 1 мм 90 С, а я его перегнал при 55 С на водоструйке!

[ximi]

обкалывают это место со всех сторон и вызывают скорую!

По поводу скорой. Врачи в скорой могут не знать как лечить ожоги от HF и будут лечить как обычный кислотный.

[ximi]

Как лечить

Понятно) Мне наврали получается

Не совсем ...

Токсичность плавиковой кислоты и её растворимых солей предположительно объясняется способностью свободных ионов фтора связывать биологически важные ионы кальция и магния в нерастворимые соли (см. Отравление фторидами (англ.)). Поэтому для лечения последствий воздействия плавиковой кислоты часто используют глюконат кальция, как источник ионов Ca2+. Пострадавшие участки при ожогах плавиковой кислотой промываются водой и обрабатываются 2,5 % гелем глюконата кальция. Тем не менее, поскольку кислота проникает сквозь кожу, простого промывания недостаточно и необходимо обращение к врачу для проведения лечения. Высокую эффективность показали внутриартериальные инфузии хлорида кальция.

[Maxim L]

Как лечить

Понятно) Мне наврали получается

Не совсем ...

Токсичность плавиковой кислоты и её растворимых солей предположительно объясняется способностью свободных ионов фтора связывать биологически важные ионы кальция и магния в нерастворимые соли (см. Отравление фторидами (англ.)). Поэтому для лечения последствий воздействия плавиковой кислоты часто используют глюконат кальция, как источник ионов Ca2+. Пострадавшие участки при ожогах плавиковой кислотой промываются водой и обрабатываются 2,5 % гелем глюконата кальция. Тем не менее, поскольку кислота проникает сквозь кожу, простого промывания недостаточно и необходимо обращение к врачу для проведения лечения. Высокую эффективность показали внутриартериальные инфузии хлорида кальция.

Что точно понятно так это то что необходимо соблюдать высшие меры предосторожности!

[Phobos]

А в течение 30 мин во льду обморожение не проявится? Не выйдет, что "одно лечим, другое калечим"?

А потом надо положить пострадавшего в обнимку с двумя обнаженными лаборантками:)

[Vittorio]

Это не всегда хороший вариант.
Вот у коллеги Cherep-a, насколько я знаю, лаборантки в 1.5 раза старше его. Некроз органа может быть.

[Phobos]

орган не надо сувать ни в лед, ни тем более в HF
все, хватит оффтопа - имхо, меры пассивной предосторожности заставили бы меня купить прекурсор, имеющий группу CF3 и решать химические проблемы, а не репетировать Бхопал. Хотя недавно работали с ~200 г жидкого циановодорода, подстелив заранее соломку во многих проблемных местах.

[ChemNavigator]

3-карбоксиэтил-2-трифторметилфуран

Он без проблем получается замыканием продукта алкилирования этилтрифторацетоацетата 2-хлоруксусным альдегидом)

А сам трифторацетон так не алкилируется?

тогда попробуйте декарбоксилировать эту кислоту и потом бромировать...

Я сейчас этим и занимаюсь, но оно походу дохнет при декарбоксилировании (первые 2 пробника сдохли)

Здесь есть методика декарбоксилирования похожего продукта, 3-карбоксиэтил-2,4-бис(трифторметил)фурана:

Код: Выделить всё

doi:10.1016/S0022-1139(96)03518-X

[Alex05]

Если не поздно еще. Реакция весьма непредсказуемая. В том смысле что есть субстраты которые при комнате меняют карбокси на трифторметил, еть такие что нужно греть 80-100град ночь. есть вещества, которые в антрацит превращаются.

Часто реакция стопиться на стадии фторангидрида, или образуеться смесь фторангидрида кислоты и нужного продукта. Так что не лишним будет отобрать пробу и снять 19Ф. Потом дожать можно. Фторангидрид гониться близко с трифторметилом, часто не разгоняется. Так что имейте в виду.