ВЭЖХ

[Halko]

История такая. Делили на хроматографе, на полупрепаративной колоночке 10x250 мм, элюент - толуол. Наполнитель колонки - силикагель, модифицированный пиренилпропиловыми группами. Очевидно, разделяемый раствор содержал примесь AgF (может, и AgCl еще). По ходу дела, серебро прицепились к двойным связям модифицирующих групп, причем распределилось по колонке неравномерно. В итоге на хроматограмме вместо гауссовского писа виден пик "с плечом", к тому же наклоненный в одну сторону, как будто его ветром сносит.
Вопрос - может, у кого есть светлая мысль, чем таким теперь эту колонку промыть, чтобы серебро отодрать и наполнитель не повредить?
Пробовала сегодня промывать колонку одхб, не помогло, попробую еще ацетонитрилом, больше пока не приходит ничего в голову((

[Polychemist]

Аммиак? Тиосульфат? Цианид калия?

[Сержл]

История такая. Делили на хроматографе, на полупрепаративной колоночке 10x250 мм, элюент - толуол. Наполнитель колонки - силикагель, модифицированный пиренилпропиловыми группами. Очевидно, разделяемый раствор содержал примесь AgF (может, и AgCl еще). По ходу дела, серебро прицепились к двойным связям модифицирующих групп, причем распределилось по колонке неравномерно. В итоге на хроматограмме вместо гауссовского писа виден пик "с плечом", к тому же наклоненный в одну сторону, как будто его ветром сносит.
Вопрос - может, у кого есть светлая мысль, чем таким теперь эту колонку промыть, чтобы серебро отодрать и наполнитель не повредить?
Пробовала сегодня промывать колонку одхб, не помогло, попробую еще ацетонитрилом, больше пока не приходит ничего в голову((

Серебро плохо координируется, с аммиаком должно выйти, но если оно там почернело, восстановилось, то усе. Аммиак может попортить колонку, добавлять аккуратно. Хотя как серебро прошло в толуол...

А плечастость пика может быть объяснена особенностью удерживания вещества, быстро село, но отходит от сорбента медленно, пики в виде акульего плавника не редкость.

[Muris]

Я прошу прощения, но, может, и мне совет дадите?
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=7361

[Сержл]

Я прошу прощения, но, может, и мне совет дадите?
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=7361

Можно отъэкстрагировать органику гексаном и колять.

[Polychemist]

Я прошу прощения, но, может, и мне совет дадите?
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=7361

Можно отъэкстрагировать органику гексаном и колять.

Хлороформом, дихлорметаном, etc. Сначала нейтрализовать щелочь до рН 4-5, чтобы кислоты были свободные. Проверить на модельных смесях.

[avor]

Я прошу прощения, но, может, и мне совет дадите?
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=7361

Можно отъэкстрагировать органику гексаном и колять.

Хлороформом, дихлорметаном, etc. Сначала нейтрализовать щелочь до рН 4-5, чтобы кислоты были свободные. Проверить на модельных смесях.

Рискну посоветовать перевести в метилные эфиры и в ГЖХ. Есть еще какой то метод перевода углеводов в летучие соединения, забыл уже.

[Сержл]

Я прошу прощения, но, может, и мне совет дадите?
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=7361

Можно отъэкстрагировать органику гексаном и колять.

Хлороформом, дихлорметаном, etc. Сначала нейтрализовать щелочь до рН 4-5, чтобы кислоты были свободные. Проверить на модельных смесях.

Рискну посоветовать перевести в метилные эфиры и в ГЖХ. Есть еще какой то метод перевода углеводов в летучие соединения, забыл уже.

Хлороформом низзя, во-первых, при упаривании могут улететь часть летучих кислот. Если колоть так, то хлороформ удачно смоет привитые концы органики с силикагеля, либо надо брать угольные колонки, но там будет цирк, будет мешаться элюент и хлороформ, появится бугристость на хроматограмме в виде синусоидов.

[Halko]

За цианид калия спасибо, конечно) До аммиака дело не дошло, ацетонитрилом за несколько часов прекрасно вымылось. Спасибо)

[Muris]

Сержл, avor, Polychemist, спасибо! Ещё немного - закончу текущую работу и буду пробовать различные методы для решения этой проблемы! Мне уже много чего посоветовали.
Всем-всем большое спасибо!!!