+++ Определение концентрации магнийорганики Спасибо!

[Anna_23]

Всем доброго времени суток!

Вопрос, наверное, очевидный, но я, к сожалению, не смогла найти однозначного ответа: как определяется концентрация магнийорганики (конкретно - аллилмагний бромида). Как вариант - газовыделение под действием, например, воды и последующий анализ газовой и жидкой фазы на ГЖХ (это из головы ). В справочнике John Eisch (Eds.)-Organometallic Syntheses. Nontransition-Metal Compounds-Academic Press (1981) прочитала, что аллилмагний бромид титруют с 0,1 N серной кислотой до появления желтой окраски, но без подробностей.

Вопрос к знатокам: как правильно определять концентрацию аллилмагний бромида!?

[Helлен]

Если ничего не путаю, то обычно используют метод двойного титрования Гилмана (для лития вроде он точно так называется).
Есть несколько вариантов титрования.

[Anna_23]

Helлен, спасибо!

Вопрос такой, какой галогеналкан уместнее использовать?

[Helлен]

Сейчас подтянутся элементорганики и все разжуют))

[Anna_23]

Спасибо!
Буду ждать!

[SIG]

Литийорганику мы всегда тировали 0,1 N HCl по метилоранжу, первое титрование без всего ( аликвота гасится водой) , второе - с перегнанным дибромэтаном, и уж потом водой. Обычно выходило хорошо. Что касается магнийорганики, думаю можно посмотреть в Методах элементоорганической химии (Mg), что-то было в Физерах. Магнийорганику мы не тировали, не было необходимости. Метод аналогичный, я думаю.

[Anna_23]

SIG, спасибо!

Нашла книжку Несмеянова А.Н. Там есть целая глава.

[Cherep]

Титровали винилмагнийбромид, ЕМНИП, фенилгидразоном салициловго альдегида

Пока вспоминал, нагуглил

Код: Выделить всё

www.scripps.edu/shenvi/Education_files/titration.pdf

Разумеется, титруют с помощью шприцов под аргоном.

[SIG]

Все проще - никаких шрицов не надо. Пипетку продуть аргоном, в колбу пустить ток аргона, и в противотоке отобрать аликвоту. Коническую колбу с узким горлом (100 мл 19 шлиф) продуть аргоном и закрыть пробкой. Обычно сразу готовили 2 колбы - одну с эфирным р-ром дибромэтана и другую - с водой. первую аликвоту сливате в дибромэтан, вторую (можно той же пипеткой) - в воду. В первую колбу потом добавляют воды, и обе оттитровывают кислотой.

[Anna_23]

Всем спасибо!!!