Оксид алюминия для хроматографии.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Jokermaniak » Вт ноя 18, 2014 10:40 am

waxman писал(а):В смысле с реальной производственной необходимостью использования препаративной хроматографии. Ну зачем оно если все без проблем очищается кристаллизацией.

P.S. Вуз оканчивал медицинский, у нас препаративной хроматографии даже в практикуме не было. Только теоретически разбирали.
Вы тогда хорошенько подумайте, надо ли оно Вам. А то хроматография в промышленных масштабах -страшная вещь...

[ Post made via Windows Smartphone ] Изображение
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
waxman
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 12:11 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение waxman » Вт ноя 18, 2014 9:53 pm

"Производственная необходимость" это я просто так выразился.))))) Делить мне надо будет пару грамм. Нужно на спектры и в идеале на кристалл. Если выделю и докажу строение получится статья в сносный журнал.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение StYV » Ср ноя 19, 2014 9:25 am

Вам нужна колонка диаметром 25 мм, нагрузка около 1 г - зависит конечно от дележки, расход 25 мл/мин. Если найдете диаметром 40-50 мм, то нагрузка 10 г, но расход 100 мл/мин.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Гесс » Ср ноя 19, 2014 11:16 am

StYV писал(а):Вам нужна колонка диаметром 25 мм, нагрузка около 1 г - зависит конечно от дележки, расход 25 мл/мин. Если найдете диаметром 40-50 мм, то нагрузка 10 г, но расход 100 мл/мин.
С уважением StYV.
То ли я чего то не догоняю, то ли оно как то специфично меряется - 25-100 мл/мин это 0.5-2 мл в секунду? Так это ж не неторопливое капанье а конкретный роток жидкости!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Jokermaniak » Чт ноя 20, 2014 3:37 am

waxman писал(а):"Производственная необходимость" это я просто так выразился.))))) Делить мне надо будет пару грамм. Нужно на спектры и в идеале на кристалл. Если выделю и докажу строение получится статья в сносный журнал.
Боюсь подумать, что это за спектры, на которые в совокупности с кристаллом на РСА нужно несколько грамм...

Мы обычно сотней-двумя мг обходимся, за глаза
Гесс писал(а):
StYV писал(а):Вам нужна колонка диаметром 25 мм, нагрузка около 1 г - зависит конечно от дележки, расход 25 мл/мин. Если найдете диаметром 40-50 мм, то нагрузка 10 г, но расход 100 мл/мин.
С уважением StYV.
То ли я чего то не догоняю, то ли оно как то специфично меряется - 25-100 мл/мин это 0.5-2 мл в секунду? Так это ж не неторопливое капанье а конкретный роток жидкости!
25 мл\мин это 0.5 мл в секунду - нормально для такого сечения колонки. Можно даже быстрее...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение StYV » Чт ноя 20, 2014 9:27 am

Указаны оптимальные скорости потока. Естественно нужен насос.
С уважением StYV.

hongma
Сообщения: 335
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение hongma » Чт ноя 20, 2014 3:39 pm

Наверное, лучшее, что можно сделать - сначала определите свойства ваших сорбентов кислотность, активность, скорость протекания. Затем попробуйте с ТСХ. После отработки режима на ТСХ ,(и если на всех! этапах получены удовлетворительные результаты)можно и колонки грузить...

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Гесс » Чт ноя 20, 2014 3:58 pm

Ок, видать я привык к другой хроматографии, из серии "1 капля в секунду"

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Jokermaniak » Чт ноя 20, 2014 5:12 pm

Гесс писал(а):Ок, видать я привык к другой хроматографии, из серии "1 капля в секунду"
Объемная скорость истечения прямо пропорциональна площади сечения колонки.
У товарища колонка должна быть 25 мм. Если у Вас 10 мм, это уже сечение в 6 раз меньше...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Гесс » Чт ноя 20, 2014 6:12 pm

Jokermaniak писал(а):
Гесс писал(а):Ок, видать я привык к другой хроматографии, из серии "1 капля в секунду"
Объемная скорость истечения прямо пропорциональна площади сечения колонки.
У товарища колонка должна быть 25 мм. Если у Вас 10 мм, это уже сечение в 6 раз меньше...
У нас ставили колонки до 6 см диаметром, и скорости "как из под крана" я раньше никогда не видел. :issue:

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Jokermaniak » Чт ноя 20, 2014 9:38 pm

Гесс писал(а):
Jokermaniak писал(а):
Гесс писал(а):Ок, видать я привык к другой хроматографии, из серии "1 капля в секунду"
Объемная скорость истечения прямо пропорциональна площади сечения колонки.
У товарища колонка должна быть 25 мм. Если у Вас 10 мм, это уже сечение в 6 раз меньше...
У нас ставили колонки до 6 см диаметром, и скорости "как из под крана" я раньше никогда не видел. :issue:
Если с колонки диаметром в 6 см капает по каплям - это плохо. Это значит, линейная скорость потока низкая и пятна сильно расплываются...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Re: Оксид алюминия для хроматографии.

Сообщение Forn » Пт ноя 21, 2014 8:54 am

Уважаемые зимики, доброго времени суток!

Хотел бы порекомендовать вам достаточно не плохой практикум (Шарп, Госни, Роули), в котором подробно описаны методы препаративной хроматографии и условия хроматографирования. Часто им пользуюсь при необходимости очистки соединений хроматографией. Наиболее любимый метод очистки флэш-хроматография на сухой колонке (силикагель использую для ТСХ, 60-ка 15-40 мкм), с тем лишь отличием, что хроматографирование веду в атмосфере азота (на Шотте есть шлиф и организую азотное дыхание при работе вакуум-насоса). В практикуме он хорошо разрекламирован, стр. 193. От себя добавлю, что при помощи этого практикума быстро получается почистить соединения, в том числе до 2-3 г за одну операцию.

С уважением, Forn!
Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 25 гостей