Оксид алюминия для хроматографии.

[waxman]

Здравствуйте уважаемые коллеги. Возникла необходимость освоить метод препаративной хроматографии. Колонка есть. Из сорбента нашли чешский силикагель (правда он для тонкослойной) и ведро оксида алюминия марки "Ч", он очень мелкий, но не для хроматографии. Вопрос подойдет ли этот оксид в качестве сорбента, возможно после какой либо дополнительной обработки, или все таки надо покупать "для хроматографии"? Благодарю за ответы.

[Phobos]

Очень мелкий - течь не будет, даже с поддавливанием. Если меньше 200-400 mesh, не пытайтесь.

[waxman]

Не написано на не сколько там mesh(((

[Гесс]

ну дык засыпьте колонку и посмотрите пойдет ли через нее растворитель или как.

[StYV]

Силикагель для ТСХ стандарт для Чехии 5-40 мкм.
С силикагелем ТСХ в зависимости от высоты колонки и вязкости подвижной фазы давление от 1 атм и выше. Выдержит ли материал колонки?
Если окись алюминия производства Союза (да и другие производители мало чем отличаются) фракционировать через сита и потом использовать. Сита 40- 100 мкм подойдут.
С уважением StYV.

[Jokermaniak]

Чешская силика 5-40 - хорошая штука, правда, течет через неё туговато...

А на алюмину забейте - я с такой встречался, она вообще ничего не разрешает, у ней пористости никакой... А если не повезет, то она ещё и кислющая будет...

Купите пару литров нормального силикагеля 60-ки, это дешево. Оптимальный вариант...

[StYV]

Это Вы зря. Некоторые вещи только на окиси алюминия можно почистить. Например, при синтезе хинона из гидрохинона с успехом использую окись алюминия.
С уважением StYV.

[Любитель_Манниха]

Так одно дело оксид для хроматографии, а другое - просто порошок непонятной зернистости и удельной площади, разве тупо фракционировав такой через сита обязательно получишь годный сорбент?

[ Post made via Android ]

[waxman]

Ладно, буду покупать по килу силикагель и окись алюминия для хроматографии, а так хотелось сэкономить(((. Всем спасибо за советы.

[Jokermaniak]

Это Вы зря. Некоторые вещи только на окиси алюминия можно почистить. Например, при синтезе хинона из гидрохинона с успехом использую окись алюминия.
С уважением StYV.

Не спорю. У меня некоторые порфирины только на щелочной алюмине и делятся. Но заметьте, это отличная Мерковская алюмина с нужным гранулометрическим составом и пористостью. А то, что у топикстартера - это просто песочек гамма-алюмины...

Но силикагель по-любому юзабельнее, и если есть возможность делить на нем - лучше делить на нам...

[Гесс]

Поддержу StYV - не вижу грандиозных преимуществ силикагеля перед алюмоксидом. Одни задачи решаются только SiO2, какие то только Al2O3, огромное количество однохренственно решается или нерешается обоими.
1 кг или даже ведро это либо миниатюрненькие колонки, либо хроматография очень редко, либо планы на регенерацию.
В противном случае сорбент придется скоро докупать.

[SkydiVAR]

Из сорбента нашли чешский силикагель (правда он для тонкослойной) и ведро оксида алюминия марки "Ч", он очень мелкий, но не для хроматографии.

Из опыта: чешский силикагель 5-40 хорошо подходит для препаративной ТСХ, для колонки - только в том случае, если Вы готовы её "доить" неделями. Пробовал, оченно проблематично. Хотя - делит, конечно, замечательно.
Оксид алюминия - тут 50/50, примерно как шанс встретить динозавра на улице. Может - внезапно! - оказаться подходящим. Но - вряд ли.

1 кг или даже ведро это либо миниатюрненькие колонки, либо хроматография очень редко, либо планы на регенерацию.
В противном случае сорбент придется скоро докупать.

Категорически согласен. Замечу, что регенерация сорбента тоже не бесплатна.

Судя по всему, Вы планируете некие "предварительные попытки" разделения реакционной смеси. Рекомендую либо подумать в сторону препаративной ТСХ на имеющемся чешском сорбенте, либо "занять" у коллег кило нормального силикагеля для предварительных экспериментов. Развлекаться с пробами в 100-200 мг на 100 мл (50 г) силикагеля.
Однако, есть ведь и еще один существенный вопрос - а пластинки для аналитической ТСХ у Вас есть? Без них колоночная хроматография превращается в пустую трату сорбента, элюента и реактивов для получения реакционной смеси...

[Jokermaniak]

Поддержу StYV - не вижу грандиозных преимуществ силикагеля перед алюмоксидом. Одни задачи решаются только SiO2, какие то только Al2O3, огромное количество однохренственно решается или нерешается обоими.
1 кг или даже ведро это либо миниатюрненькие колонки, либо хроматография очень редко, либо планы на регенерацию.
В противном случае сорбент придется скоро докупать.

1 кг - это около 4 литров средненькой силики. Хватит на 10-15 дележек по грамму-другому вещества.

Многим на полгода хватает, а то и на год...

В любом случае, затраты на элюент будут почти 100% больше, чем на сорбент (ну, кроме случаев гексан-этилацетат)

[Jokermaniak]

Из сорбента нашли чешский силикагель (правда он для тонкослойной) и ведро оксида алюминия марки "Ч", он очень мелкий, но не для хроматографии.

Из опыта: чешский силикагель 5-40 хорошо подходит для препаративной ТСХ, для колонки - только в том случае, если Вы готовы её "доить" неделями. Пробовал, оченно проблематично. Хотя - делит, конечно, замечательно.
Оксид алюминия - тут 50/50, примерно как шанс встретить динозавра на улице. Может - внезапно! - оказаться подходящим. Но - вряд ли.

1 кг или даже ведро это либо миниатюрненькие колонки, либо хроматография очень редко, либо планы на регенерацию.
В противном случае сорбент придется скоро докупать.

Категорически согласен. Замечу, что регенерация сорбента тоже не бесплатна.

Судя по всему, Вы планируете некие "предварительные попытки" разделения реакционной смеси. Рекомендую либо подумать в сторону препаративной ТСХ на имеющемся чешском сорбенте, либо "занять" у коллег кило нормального силикагеля для предварительных экспериментов. Развлекаться с пробами в 100-200 мг на 100 мл (50 г) силикагеля.
Однако, есть ведь и еще один существенный вопрос - а пластинки для аналитической ТСХ у Вас есть? Без них колоночная хроматография превращается в пустую трату сорбента, элюента и реактивов для получения реакционной смеси...

Не скажите... Моим порфиринам и ТСХ нафиг не нужны, и так всё видно...

[Semenych]

Коллега, SkydiVAR просветите насчёт опыта использования мелкого силикагеля для клонки, типа 5-40 или 40-60, сильно ли поддавливать нужно, чтобы более-менее быстро элюировалось?

[SkydiVAR]

Коллега, SkydiVAR просветите насчёт опыта использования мелкого силикагеля для клонки, типа 5-40 или 40-60, сильно ли поддавливать нужно, чтобы более-менее быстро элюировалось?

Вот тут не помогу. Пробовал колонку как раз на чешском, советских времен, силикагеле 5-40 от Симакса. Избыточное давление в пару ати - оно, канешным делом, скорость элюирования увеличивает. Объём элюента - будет даже меньшим, чем для более крупного силикагеля. Да и качество разделения будет лучше.
Главная засада в том, что скорость протекания элюента через силикагель 5-40 примерно в 10 раз меньше, чем через силикагель 40-60. Поток через силикагель 100-200 ещё в 2-3 раза больше, чем через 40-60.

Сталбыть, 40-60 (как силикагель с довольно узкой фракцией) будет практически идеальным. Узкая фракция обеспечит малое размывание фракций при элюировании; достаточно большой размер частиц, в свою очередь, даёт не слишком большое сопротивление потоку.

[Jokermaniak]

Коллега, SkydiVAR просветите насчёт опыта использования мелкого силикагеля для клонки, типа 5-40 или 40-60, сильно ли поддавливать нужно, чтобы более-менее быстро элюировалось?

Во-первых, не "обрящите", а "обрящете"

Во-вторых, 5-40 я делал колонки высотой в 5 см и толщиной в 5-7 мм (тупо взял бюретку, обрезал сверху и юзал как колонку) - и то, приходилось давить одну атмосферу с компрессора, который у нас качает на ГХ... Коллега рассказывал, что гонял в нержавеющей колонке под 5-ю атмосферами через 20-25 см такого силикагеля, но я не готов подписаться под его словами...

40-60 - когда-то были у нас кварцевые колонки, так мы брали индикаторный 40-60, и делали небольшие колонки на нем. Особенно круто делать их в хлороформе - в нем колонка с силикой прозрачная, из-за одинаковых n. Светили УФ-лампой прямо через колонку - было видно, что к чему... Так вот, давили насосом для рыбок, а иногда просто клизмой - было норм...

[waxman]

1 кг или даже ведро это либо миниатюрненькие колонки, либо хроматография очень редко, либо планы на регенерацию. В противном случае сорбент придется скоро докупать.

Редко. Первый раз столкнулся за 10 лет работы. Мои гетерокирпичи всегда кристаллизацией хорошо чистились. А тут на хромассе смесь 60/40, то что предполагаем не сильно отличается друг от друга и кристаллизацией не разделяется. Охота выделить оба продукта, может статья сносная получится.

В Запорожье взять не у кого.

Пластинок для ТСХ хватает много и разных.

[Jokermaniak]

1 кг или даже ведро это либо миниатюрненькие колонки, либо хроматография очень редко, либо планы на регенерацию. В противном случае сорбент придется скоро докупать.

Редко. Первый раз столкнулся за 10 лет работы. Мои гетерокирпичи всегда кристаллизацией хорошо чистились. А тут на хромассе смесь 60/40, то что предполагаем не сильно отличается друг от друга и кристаллизацией не разделяется. Охота выделить оба продукта, может статья сносная получится.

В Запорожье взять не у кого.

Пластинок для ТСХ хватает много и разных.

Первый раз за 10 лет работы столкнулись с колонкой? О_о, у нас даже студенты максимум через полгода девственность теряют...

[waxman]

В смысле с реальной производственной необходимостью использования препаративной хроматографии. Ну зачем оно если все без проблем очищается кристаллизацией.

P.S. Вуз оканчивал медицинский, у нас препаративной хроматографии даже в практикуме не было. Только теоретически разбирали.