Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Gallium
Сообщения: 64
Зарегистрирован: Чт май 20, 2010 3:25 pm

Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение Gallium » Ср окт 15, 2014 10:00 am

Уважаемые коллеги!
В закромах склада хим реактивов нашли дейтерированную соляную кислоту (фото).
Необходимо снять несколько спектров ЯМР в её среде. Но нужно знать точную концентрацию.
Никаких документов или паспортов, естественно, уже не отыскать.
Титровать, измерять плотность - крайний случай, так как сухой бокс "перестал работать".

Может быть кто-нибудь когда-то встречался уже с таким? (или слышал от отцов-основателей ваших лабораторий :-)
Какая концентрация кислоты?

Заранее спасибо за любые советы-идеи!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10668
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение SkydiVAR » Ср окт 15, 2014 3:13 pm

Сам не работал, но "из соображений банальной эрудиции" - скорее всего, азеотроп, сиречь та самая 37%, что и в бутылках.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение avor » Ср окт 15, 2014 5:05 pm

Азеотроп около 6М. А 37% это конц.(или насыщенная) :)

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6978
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение antabu » Ср окт 15, 2014 5:34 pm

А изотопный обмен не идёт? DCl + H2O = HCl + DOH
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение GreenWorld » Чт окт 16, 2014 9:10 am

идёт конечно
она должна быть на основе D2O

[ Post made via Android ] Изображение
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
Gallium
Сообщения: 64
Зарегистрирован: Чт май 20, 2010 3:25 pm

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение Gallium » Чт окт 16, 2014 10:35 am

Совершенно верно, это должен быть (и я надеюсь, так и есть) хлорид дейтерия в оксиде дейтерия...
Ни одного отечественного производителя, у кого бы сейчас была такая штука в каталоге, я не нашёл...
Если верить Sigma, то обычно это 35 масс%.
В общем, понятно... Будем мешать на свой страх и риск :-)
Спасибо

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10668
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение SkydiVAR » Чт окт 16, 2014 4:52 pm

avor писал(а):Азеотроп около 6М. А 37% это конц.(или насыщенная) :)
Не затруднит дать ссылку? Я всегда считал, что 37-38% - это азеотроп... ХЗ... :dontknow:
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение avor » Пт окт 17, 2014 6:40 am

SkydiVAR писал(а):
avor писал(а):Азеотроп около 6М. А 37% это конц.(или насыщенная) :)
Не затруднит дать ссылку? Я всегда считал, что 37-38% - это азеотроп... ХЗ... :dontknow:
Справочник рабиновича табица плотностей растворов хлористого водорода и таблица свойства и температуры кипения двухкомпонентных водных азеотропных растворов, обе таблицы в разделе свойства растворов. А я об этом узнал от своего преподавателя по неорганике и мне было достаточно его слов.:)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10668
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение SkydiVAR » Пт окт 17, 2014 3:31 pm

Рабинович-Хавин образца 1977 года:
HCl.jpg
плотность будет примерно 1,1.
HCl-2.jpg
Сталбыть, 220 г HCl на литр раствора. Таки - 6М с хорошей точностью. Был не прав.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Древняя дейтерированная солянка для ЯМР! Кто знает?!

Сообщение Jokermaniak » Вт мар 03, 2015 4:31 am

От балды там концентрация. То есть, примерно как в продажной концовой солянке - 37 +- километр.

Измерить концентрацию солянки в ампуле, не вскрывая её? Несколько проблематично...

А вообще, если надо снимать спектры в кислоте - берем трифторуксусный ангидрид, бодяжим его тяжелой водой, и получаем F3CCO2D приличной изотопной чистоты с известной концентрацией. Как говорится "просто добавь (тяжелой) воды"!
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей