Осаждение органических веществ из водного раствора

[lexeym]

Коллеги, есть вопрос. Высаживал на днях производное пиридина из его солянокислого водного раствора подщелачиванием гидроксидом натрия. Капал при хорошем перемешивании до достижения рН 6-7. Вещество выпадало в виде порошка. Однако, отфильтровать его через стеклянный фильтр оказалось большой проблемой. Так, 100 мл суспензии фильтровал 3 часа. Предстоит большой синтез, где этой суспензии будет поллитра. Что можете посоветовать, как выделить относительно быстро вещество из большого объема суспензии? Ну, кроме центрифуги. Что-то вспоминается из аналитической химии про созревание осадков, но вот конкретика...
Да, экстракция не поможет, растворимость в органике не ахти.

[S324]

иногда, помогает обратное приливание кислого раствора в избыток щелочи

[Phobos]

Это конечное вещество? Или дальше Вы его опять в чем-то растворяете и пускаете в следующую реакцию?

[lexeym]

иногда, помогает обратное приливание кислого раствора в избыток щелочи

Не уверен насчет растворимости вещества в щелочном растворе, надо посмотреть.
Да, вещество конечное.

[anatoliy]

Вариантов много.
Игра с температурой, концентрацией и скоростью добавления. Можно добавить растворитель, не смешивающийся с водой, но слабо растворяющий вещество.
Можно попробовать карбонат калия.
Бывают и безысходные случаи.
Да, еще важно соотношение пор фильтра и размер частиц. Может бумагу лучше использовать. Может несколько слоев бумаги. Может специальную ткань.

[Phobos]

Попробуйте взять безводный спирт вместо воды и подщелочить алкоголятом натрия в стехиометрическом количестве. ДУмаю, проблема из-за воды.

[lexeym]

Да, еще важно соотношение пор фильтра и размер частиц. Может бумагу лучше использовать. Может несколько слоев бумаги.

Да, бумагу можно попробовать.

Попробуйте взять безводный спирт вместо воды и подщелочить алкоголятом натрия в стехиометрическом количестве. ДУмаю, проблема из-за воды.

Спирта уж больно много понадобится, вещество в нем при комнатной не очень растворяется.

[MONSTA]

Некогда фильтровал разные гексацианоферраты переходных металлов - та еще пакость! В смысле, соединения крайне мало растворимые, осадок почти коллоидный, фильтруется с трудом. Обычно помогает замораживание. Берете раствор с осадком, заливаете в пластиковую бутылку, кладете в морозилку. Небольшой ахтунг: при замерзании водные растворы расширяются, и иногда даже (бывало!) лезут от возникшего давления через пробку. Бадью какую-нибудь снизу поставьте, на всякий случай. Бутылка-то никогда сама не лопнет, а через щель с пробкой сифонить вполне могёт.

После замерзания получите продукт, сугубо спрессованный в ходе роста кристаллов льда в растворе. Обычно с фильтрацией таких осадков проблем намного меньше (ну, я не говорил, что их нет вообще!)

[Phobos]

А при сильном нагреве оно в какой-нибудь органике растворится? Нитробензол, дихлоробензол?

[ChemNavigator]

Коллеги, есть вопрос. Высаживал на днях производное пиридина из его солянокислого водного раствора подщелачиванием гидроксидом натрия. Капал при хорошем перемешивании до достижения рН 6-7. Вещество выпадало в виде порошка. Однако, отфильтровать его через стеклянный фильтр оказалось большой проблемой. Так, 100 мл суспензии фильтровал 3 часа. Предстоит большой синтез, где этой суспензии будет поллитра. Что можете посоветовать, как выделить относительно быстро вещество из большого объема суспензии? Ну, кроме центрифуги. Что-то вспоминается из аналитической химии про созревание осадков, но вот конкретика...
Да, экстракция не поможет, растворимость в органике не ахти.

Скорее всего, в Вашем случае орг. вещество кристаллизуется не до конца, и кристаллики оказываются окружены тонким слоем жидкости (состоящей из незакристаллизовавшегося продукта). Очевидно, что такая воскоподобная "каша" будет забивать стекляный фильтр так, что отмыть его потом будет очень трудно. В таких случаях лучше использовать фильтр, вырезанный из пластикового нетканого материала (спанбонд).
Созревание осадков заключается в укрупнении и слипании первоначально выпавших мелких частиц в более крупные, а также уменьшении их аморфности, увеличении кристалличности и хрупкости. Для ускорения созревания начните с метода, который предложил MONSTA - замораживание раствора в холодильнике.

[lexeym]

Обычно помогает замораживание.

Спасибо! Попробую.

[Zord]

Попробуйте на стеклянном фильтре фильтровать через слой силикагеля в 1-2 см.

[Maloy]

Что-то вспоминается из аналитической химии про созревание осадков, но вот конкретика...

а конкретика простая... после выпадения осадка нужно смесь не трогать, а оставить в покое и идти домой спать, а на утро аккуратно большую часть прозрачной жидкости декантировать, а оставшийся осадок отфильтровать, правильно подобрав фильтр, часто такая процедура решает...

[Polychemist]

Извините, но хоть автор и против, но не могу удержаться - часто помогает просто поход в соседнюю лабу, ВУЗ, институт на центрифугу, это очень распространённое оборудование.

[Phobos]

Попробуйте на стеклянном фильтре фильтровать через слой силикагеля в 1-2 см.

И как потом конечное вещество от силики отмывать? У меня та же мысль была насчет силита - отфильтровать , вместе с силитом сунуть в горячий растворитель, отфильтровать горячий раствор, оставить охлаждать. Но если оно вообще ни в чем нерастворимо, то плохо.