Восстановление по Кижнеру-Вольфу

[Гесс]

Вынимать холодильник да !, греть до 200Ц внешне-да !,пока температура внутри не начнет подниматься до 193,и втыкнуть его обратно, но там пока в колбе гидразон и ДЕГ и щелочь,
а через 4 часа кипятилова с обратным холодильником образуется тяжелый алкиладамантан, его охладить , подкислить, долить воды много,так сам бы может и отделился, может с экстракцией

Как вариант конечно да, возможно более полное извлечение продукта. С другой стороны при варианте с перегнанным этиладамнтаном нет ДЭГа, что ИМХО значимо упрощает жизнь.

[maks]

возможно

[Сагамор]

Стоп а он что в колбе-приемнике не отслоился от воды?

отслоился. просто я не обращал на эту колбу внимания.

вобщем разбавление водой - порочная технология. потом дэг от воды регенерировать геморройно. еще и щелочь нужно нейтрализовать.
а так отогнали продукт проэкстрагировали и перегнали под вакуумом.
а дэг тоже просто перегнали под вакуумом и во всяком случае в синтез следующей порции этиладамантана можно пускать.

[Сагамор]

Вынимать холодильник да !, греть до 200Ц внешне-да !,пока температура внутри не начнет подниматься до 193,и втыкнуть его обратно, но там пока в колбе гидразон и ДЕГ и щелочь,
а через 4 часа кипятилова с обратным холодильником образуется тяжелый алкиладамантан, его охладить , подкислить, долить воды много,так сам бы может и отделился, может с экстракцией

Как вариант конечно да, возможно более полное извлечение продукта. С другой стороны при варианте с перегнанным этиладамнтаном нет ДЭГа, что ИМХО значимо упрощает жизнь.

еще добавлю свои 5 копеек.
в отгоне этил адамантан прозрачный так что может и перегонять не надо а сразу в бромирование его.

а вот дэг то за 6 часов кипячения желтеет и когда из него экстрагируешь то экстракт уже желтый, а после упаривания растворителя и вовсе коричневый.

[Гесс]

Ээээ, батенька, регенерация ДЭГа это занятие неблагодарное. Ищите где его купить. Желтоватый ДЭГ (исходно) у нас использовался, но при том что наши КВ обычно до 5 граммов - я как то раз ДЭГ в высоком вакууме перегнал. Скорее из эстетических соображений. А из синтезов он шел в водные сливы.
Да и вообще - повторное использование растворителей (не считая мытья посуды и возможно использования растворителей с колонок (после отгонки) для менее ответственных синтезов) это имхо - острая нехватка денег, впрочем оффтоп.

[Сагамор]

Ээээ, батенька, регенерация ДЭГа это занятие неблагодарное. Ищите где его купить. Желтоватый ДЭГ (исходно) у нас использовался, но при том что наши КВ обычно до 5 граммов - я как то раз ДЭГ в высоком вакууме перегнал. Скорее из эстетических соображений. А из синтезов он шел в водные сливы.
Да и вообще - повторное использование растворителей (не считая мытья посуды и возможно использования растворителей с колонок (после отгонки) для менее ответственных синтезов) это имхо - острая нехватка денег, впрочем оффтоп.

не для менее ответственных синтезов, а для точно такого же синтеза.
нарабатывать большие количества.

а денег просто нет. вот нашел на складе какой-то старинный ДЭГ. 2 литра. заводской со степенью очистки "неочищенный".
перегнал его под тем вакуумом что у меня есть. он кипел при 190.
провел 4 синтеза по 300 мл. и всё. больше ДЭГа нет. так что либо гонять либо всё

[Гесс]

Ну тады я вижу один вариант, который мне правда не особо нравится:
В колбу с дегом и щелочью грузим кетон и гидразингидрат, греем, отгоняем продукт и воду, остужаем, добавляем пару крупинок щелочи для профилактики, засыпаем опять кетон и гидразин. И так пока либо ДЭГ не превратится в ПЭГ (а скорее в черную вязкую каку) либо пока колба щелочью не сьестся.