Доказательство чистоты лабораторной посуды

[Nauka]

Уважаемые форумчане.
Кто может поделиться соображениями по поводу доказательства чистоты хим. посуды.
Проблема очень актуальная для всех лабораторий.
Собственно проблема состоит в следующем.
В каждой лаборатории существуют методики подготовки хим.посуды. Ну там замачивание в растворе СМС, промывание под проточной водой, ополаскивание ДВ или ВДИ и т.п.
Интересует, как установить критерий приемлимости кратности ополаскивания при ручной мойке?
У меня пошло 2 месяца для того, чтобы найти нормативную документацию по надлежащей подготовке лабораторной посуды. Но к сожалению кратность ополаскиваний (5 циклов) приводится лишь в одном НД, да и то этот документ для микробиологических лабораторий.
В лабораторию (фарм. предприятия) пришла инспекция, и посмотрев СОП по подготовке посуды, задала вопрос, "А как вы докажете, что посуда для хим. опытов действительно является чистой?" Мол, для доказательства вам необходимо провести валидацию процедуры ручной мойки посуды. И тут понеслось. Если посуда помыта не по валидированной методике, значит она грязная, а следовательно опыты с использованием нечистой посуды заведомо обречены на провал. В то же время, для проведения опытов по доказательству чистоты опять-таки нужна чистая посуда, а где ее взять, если процедура мойки не отвалидирована?
Какой-то замкнутый круг получается. Давайте дружно разрулим эту проблему, т.к. моечными машинами лаборатории пока не все оснащены, а значит ручная мойка востребована и в наши дни.
Жду дельных советов.
С ув. Nauka

[antabu]

Конкретные случаи рассматриваются отдельно. Для стекла - одни методики, для ПП - другие. К примеру, если мешает сорбция, скажем, ионов железа или хрома на стенках - ополаскивают раствором соляной кислоты.

[Nauka]

Спасибо за комментарий, уважаемый antabu.
Напомню, интересует доказательство кратности ополаскиваний стеклянной посуды.
В любом случае, интересно, сколько раз нужно ополоснуть после промывки проточной водой, после замачивания в р-ре СМС, обработки хромовой смесью и т.д.

[SkydiVAR]

интересует доказательство кратности ополаскиваний стеклянной посуды.

Что-то мне подсказывет, что таких доказательств нет. От слова "совсем".
Вам, коллега, следует поинтересоваться у проверяющих, каким регламентом описана помывка лабораторной посуды, КМК...
Именно они и должны ДОКАЗАТЬ, что ручная помывка посуды НЕ ОБЕСПЕЧИВАЕТ достаточной чистоты.
Во всех иных случаях - сомнения толкуются непременно в пользу обвиняемых. Нет регламента - подите лесом, как умеем, так и моем. Можем представить "ихспертам" протокол помывки - если пожелаем. Можем и не представлять, особенно, если СТАНДАРТНОГО протокола помывки в УТВЕРЖДЕННОМ виде не существует.

Разумеется, для себя, дабы быть уверенным в результатах, протокол помывки и/или протокол испытаний чистоты посуды после помывки, Вам следует иметь.
Как-то так.

[GreenWorld]

следует поинтересоваться у проверяющих, каким регламентом описана помывка лабораторной посуды

Совершенно верно, и более того, проверяющие сами рады бы сказать Вам, но стесняются. Поэтому просто поинтересуйтесь у них. Но имейте ввиду, что эти документы - платные, т.е. их нельзя "скачать и распечатать", - а специально для Вас (за Ваши деньги) напечатают экземпляр с синими печатями и рукописными подписями, который Вы и будете впоследствии предъявлять.

[Nauka]

Уважаемые SkydiVAR и GreenWorld!
Благодарю Вас за комментарии.
Однако, Ваши рассуждения не содержат ответ на поставленый вопрос.
Хочу отметить, для атестации лаборатории собственник лаборатории обязан предоставить необходимые доказательства того, что все испытания соответствуют письменным процедурам для того чтобы соответствовать лицензионным условиям. В данном аспекте должны быть (и они у нас есть) письменные процедуры (СОП) для подготовки посуды. Также все методики должны быть отвалидированы (над этим мы неукоснительно работаем).
Как раз они (инспекторы) и мотивируют свое доказательство, что ручная помывка посуды в нашем случае не обеспечивает надлежащей чистоты, поскольку у нас отсутствует протоколированное доказательство чистоты. Я консультируюсь по этому вопросу со многими коллегами, но однозначного доказательства критериев чистоты лабораторной стеклянной посуды после ручной мойки никто пока не предоставил. Единственный критерий чистоты посуды (а она может быть разной (колбы, пипетки и т.д.) и соответственно моются немного по другому) это - критерий "визуально чисто". Также смачиваемость поверхности посуды ВДИ с наблюдаемым равномерным распределением пленки жидкости без собирания в капельки. Но это все красиво только для внутреннего успокоения. Валидацией здесь и не пахнет, увы.
С другой стороны, есть некоторые соображения по поводу анализа промывной воды по показателям (рН, проводимость, ТОС и др.) однако это не делает универсальность подхода. А следовательно и не дает объективной оценки чистоты. Короче мой мозг на грани перезагрузки. Выручайте коллеги.
PS: Искренне желаю чтоб такие дотошные инспектора к Вам никогда не пришли.
С ув. Nauka

[Maryna]

Я так понимаю, что "вообще" чистой посуды не бывает. Она бывает чистая по какому-то конкретному веществу. То есть оно обнаруживается в промывных водах на уровне детектирования выбранным методом либо не обнаруживается. А так... Вода, в принципе, тоже примесь, а также сорбированные из воздуха газы.
Так что Вам надо установить, какие конкретно примеси на посуде влияют на результаты, сколько их минимум может быть, каким методом они определяются, а потом показать, что в промывных водах их нет. А число ополаскиваний может вообще никак не повлиять на то, что в воде не растворимо. Тогда его надо удалять иначе либо переводить в растворимую форму. Короче, все зависит от конкретной системы.

[Любитель_Манниха]

Однако, Ваши рассуждения не содержат ответ на поставленый вопрос.

Однако, раз вам инспекторы задают такие вопросы, то правильный ответ с финансовым уклоном вам явно дали.
Валидация это больше юридическо-метрологические аспекты, нежели химические.
А так - берёте чистую воду, берёте документ, где написано, что чистая вода имеет такую-то температуру кипения, удельное сопротивление и пр., измеряете, и если параметры для стандартной воды совпадают с таковыми для воды в вашей посуде - значит посуда воду не загрязняет и является чистой

[avor]

Для стеклянной посуды существует тест на стекание пленки воды. Если при споласкивании дистиллированной водой, пленка воды на поверхности стекла не разрывается в течении 40 секунд и более, то стекло считается достаточно чистым.

[Phobos]

Задача не имеет общего решения. Самое лучшее - визуальный осмотр. Запишите в журнале, что в лабе есть сотрудник, осматривающий посуду на выходе из посудомоечной машины или ручной мойки. Задокументируйте процедуру осмотра: напротив дневного света, поворачивая сосуд со всех сторон. Пусть будет тетрадка с подписью и датой - посуду осмотрел, ОК. Подносы с надписью "помытая посуда для осмотра" и "посуда для повторной мойки".
Вся аналитика тут от лукавого. Во-первых, посылать на анализы смывы с каждой колбы нет возможности, это парализует всю лабораторию и сожрет кучу денег. Во вторых, вещества нерастворимые в воде, тупо останутся на стенках. Если в колбе есть налет сульфата бария или органики - его можно полоскать водой до бесконечности, смыв будет чистый.
Если есть известные примеси, с которыми надо бороться, то должна быть процедура проверки на каждую из них. Для каждой должен быть подобран подходящий растворитель.
Я никогда не встречал на практике даже в GMP требование аналитически проверять простую посуду - мензурки, воронки, колбы. Реактор проверяется так - после помывки до состояния визуальной чистоты в него заливается на 1/3 высоты растворитель, подходящий для основного компонента, кипятим пару часов, потом посылаем раствор на анализ + чистый растворитель как blank. Основного вещества с прошлого процесса должно быть меньше 10 ппм.
Замечание Skydiver о презумпции невиновности неверно в корне - бремя доказательства чистоты, безвредности и т.д. всегда лежит на производителе, а не на проверяющем.

[Nauka]

Благодарю всех за оставленные комментарии.
Любитель_Манниха - вопрос в финансовом плане не обсуждается априори, т.к. не решает задачу.
Maryna- с философской точки зрения Вы правы, однако по существу Вы не ответили.
avor - тест существует, если он внесен в какой либо нормативный документ, приведите конкретную ссылку на него.
Особая благодарность Phobos.
Ваше предложение по поводу журнала, это не выход, а замыливание глаз. По поводу парализации лаборатории, то тут Вы ошибаетесь, т.к. доказательство чистоты сводится к тому, что мы валидируем процедуру ручной мойки, и если процедура приводит к ожидаемому результату, следовательно при последующей мойке, если придерживаться данной письменной процедуры, соответственно посуда будет чистой и пригодной к использованию в исследованиях.
Согласен с Вами по поводу характера загрязнителя, но я уже озвучил эту мысль в посте на комментарий antabu.
По поводу очистки реактора, то тут нужно отдельную тему открывать, если хотите пишите в личку.
Критерий 10ппм не может быть принят как единственный, есть куча литературы, первое с чего советовал бы начать, это статья Fourman, G.L. and Mullen, M.V., "Determining Cleaning Validation Acceptance Limits for Pharmaceutical Manufacturing Operations" PharmTech, 1993.

И так, вопрос открыт, сколько раз нужно ополаскивать посуду ВДИ, для того, чтобы быть уверенным в ее чистоте?
С ув. Nauka

[Агдамыч]

Мол, для доказательства вам необходимо провести валидацию процедуры ручной мойки посуды. И тут понеслось. Если посуда помыта не по валидированной методике, значит она грязная, а следовательно опыты с использованием нечистой посуды заведомо обречены на провал. В то же время, для проведения опытов по доказательству чистоты опять-таки нужна чистая посуда, а где ее взять, если процедура мойки не отвалидирована?

Вам-же методику валидировать именно для вашей лабы необходимо? Ну так и промерьте по десять проб, отобранных после каждого ополаскивания в разные дни разными сотрудниками. Начиная с промывания "икс" сигнал пробы смывки перестанет отличаться от "чистой" воды для любой выборки. Следовательно, методика работает.
Посуду мыть с записью и подписью. Раз в год проводить мониторинг вышеуказанной процедуры с промериванием только одной пробы последнего ополаскивания.

[Nauka]

Уважаемый Агдамыч!
Очень дельный совет, огромное спасибо!
Вопрос, а почему отбирать по 10 проб, а не 9 или 11?
Кратностью ополаскиваний, по Вашему, будет число ополаскиваний, при котором в смыве будет обнаруживаться загрязнитель не выше установленного критерия приемлимости или 10 ополаскиваний- соответствующее количеству проб?
внесите разъяснение, а то не совсем понятно.
С ув. Nauka

[Гесс]

И так, вопрос открыт, сколько раз нужно ополаскивать посуду ВДИ, для того, чтобы быть уверенным в ее чистоте?
С ув. Nauka

Нисколько, вам каждый второй отвечающий говорит что вопрос в общем случае не имеет смысла. Посуда со следами водонерастворимой органики после помывки водой и любого количества ополаскиваний будет визуально грязной, реально грязной, аналитически грязной, всяко грязной кроме разве что водного смыва и то не факт. Вам ИМХО надо определиться 1) чистой от чего 2) с какого значения посуда становится чистой. Ибо если уж придираться к словам - дистиллят и даже бидистиллят тоже являются источником загрязнения (в физике чистой воды примерно так и есть).

[Nauka]

Уважаемый Гесс!
Спасибо за комментарий, читать я умею, и вопрос стоит правильно.
Меня интересует доказательство кратности ополаскиваний после предварительной обработки подходящим омывателем (ПАВы, кислоты, щелочи, хромовая смесь, органические растворители с вариацией полярности и т.д ). Определиться от чего отмываться это сложно, т.к. список веществ в лаборатории более 400 наименований. Вариант "наихудший случай" как в валидации очистки оборудования здесь тяжело применить в силу вышеуказанных обстоятельств.
И так, вопрос открыт, сколько раз нужно ополаскивать посуду ВДИ после предварительной обработки, для того, чтобы быть уверенным в ее чистоте?
С ув. Nauka

[Maryna]

Вопрос, а почему отбирать по 10 проб, а не 9 или 11?

10 Вам назвали для примера. Чтобы знать, сколько именно проб отбирать, надо знать погрешность метода определения примесей + погрешность среднего для этих самых десяти проб, рассчитанную с учетом коэффициента Стьюдента и т.п. Так вот эта погрешность среднего должна быть меньше, чем погрешность метода. А это зависит от количества проб.
Что касается ополаскиваний. Они бывают разные. Налить 10 мл и поболтать? Залить колбу целиком и ждать два часа? Количество грязи на стенках будет суммарно разбавляться в 10, 100 или 1000 раз в зависимости от ловкости рук лаборанта.

[Maryna]

Меня интересует доказательство кратности ополаскиваний после предварительной обработки подходящим омывателем (ПАВы, кислоты, щелочи, хромовая смесь, органические растворители с вариацией полярности и т.д ).

ключевое слово выделено. Берете смывы. Между 5м и 6м есть разница. Между 6м и 7м есть разница. Между 7м и 8м нет разницы. Значит, 7 раз достаточно.
Смывы, кстати, можно анализировать на присутствие моющего средства. pH, например, если щелочью-кислотой мыли. При этом предполагается, что это моющее сами загрязнения удаляет полностью.

[jon1]

чистота посуды - вещь случайная. если результат трёх паралельных измерений входит в погрешность, то считайте что посуда была чистая, иначе - грубый промах. если посуда грязная "всегда" то возникает систематическая ошибка, которая определяется анализом ГСО и матобработкой массива данных. если возникла систематическая ошибка, то значить мыть надо по другому!

[avor]

--avor - тест существует, если он внесен в какой либо нормативный документ, приведите конкретную ссылку на него.
Нет тест существует, если он работает. А нормативные документ содержат лишь некоторое подмножество существующих тестов.
А вам нужно всего лишь выбрать тест или протокол и валидировать его. В данном случае валидация будет заключаться в том, что вы поставите, например, наиболее частые анализы(проводимые в лаборатории) с такой посудой( протестированной вашим тестом, или помытой по вашему протоколу) И потом отдадите те же анализы с теми же образцами сделать в аккредитованной лаборатории, если значимой разницы в результатах не будет, то тест считается валидным. Ну и про стандартные образцы вам тоже уже сказали.

--И так, вопрос открыт, сколько раз нужно ополаскивать посуду ВДИ, для того, чтобы быть уверенным в ее чистоте?
При такой постановке вопроса, ответ очевиден: бесконечное число раз.

[antabu]

Поскольку мне ближе гальваника, замечаю, что существуют нормативы на вынос электролита с деталями в промывную ванну. Количество выносимого электролита зависит от его вязкости, площади поверхности детали, времени выдержки над ванной и т.д.
Для примера можно взять количество ополаскиваний после обработки хромовой смесью.
При выливании хромовой смеси из конкретной посудины засечь время, ополоснуть определённым количеством воды и снова определить время выливания. Определить удельное сопротивление первого ополоска, второго и т.д. Когда разница между сопротивлениями станет меньше погрешности измерений, можно считать, что достаточно для большинства применений. Однако, как я писал выше, возможна сорбция хрома на стенках. Это может помешать для конкретного применения. В таком случае придётся провести дополнительное исследование.
Кстати, подобные критерии применяются не только к посуде. Может быть, например, задача оптимизации отмывки осадка от раствора.