Очистка пара-фенилендиамина

[EKol]

Здравствуйте подскажите, пожалуйста, как лучше всего очистить пара-фенилендиамин? Мы пробовали сделать перекристаллизацию, предварительно прокипятив с углем, но у нас не выпал осадок

[Iskander]

Я бы чистил через гидрохлорид и его перекристаллизацию из спирта или из воды. Скорее всего, из спирта, ИПС или этанола.
Потом регенерация из гидрохлорида, возможно прямо в реакционной смеси, путём добавления триэтиламина.

[S324]

когда был студентом, то занимался его диазотированием ))
для очистки растворял в разбавленной солянке, нагревал до кипения, добавлял угля, фильтровал, охлаждал, добавлял аммиака и фильтровал.
также он кристаллизуется из бензола неплохо, если там не половина смолы.

[stearan]

Я бы чистил через гидрохлорид и его перекристаллизацию из спирта или из воды. Скорее всего, из спирта, ИПС или этанола. Потом регенерация из гидрохлорида, возможно прямо в реакционной смеси, путём добавления триэтиламина.

...кристаллизуется из бензола неплохо, если там не половина смолы.

в ПФДА кроме "смолы" бывают и вполне определенные примеси, такие как орто-фенилендиамин, орто- и пара-аминобифенилы, пара-аминоазобензол, дифениламин итд. которые наверно тоже будут давать гидрохлориды. как бы от этих избавиться?

[S324]

тогда это чача, а не реактив.
у вас есть доказательства этих примесей?
если нет, то методы очистки вам описали.
еще можете сами его сделать и не боятся диких примесей

[MONSTA]

в ПФДА кроме "смолы" бывают и вполне определенные примеси, такие как орто-фенилендиамин, орто- и пара-аминобифенилы, пара-аминоазобензол, дифениламин итд. которые наверно тоже будут давать гидрохлориды.

Про гидрохлорид дифениламина можете забыть: у него (дифениламина) рК на порядки ниже рК ПФДА, и если Вы описанным методом и сумеете свое вещество хорошо почистить от каких-то примесей, то дифениламин (в качестве примеси) тут будет стоять одним из первых в очереди на удаление.

Только, еще проблема возникнет, при такой перекристаллизации. ПФДА (как и растворы его гидрохлорида) хорошо окисляются кислородом воздуха. Получим п-бензохинон, продукты его конденсации с исходным ПФДА (хинон-иминовые красители), и вообще черта в ступе. Но, дисклаймер: я не пробовал делать такую перекрислаллзацию! Все изложено чисто "по понятиям".

Так что я бы на вашем месте как следует повыпытывал бы из S324 особенности сего процесса.

[iskariot]

2-3-кратная кристаллизация из воды с углем (!!!!!!!) дает вполне себе fine crystalls даже из окончательно осмолившегося ПФДА. При условии, конечно, что в начале в банке был чистый реактив, а не смесь производных.

Если не выпало - подбирайте соотношение растворитель/смола

Остальные методы часто не приводили к нормальному результату. Все вышесказанное - личный опыт работы с этой дрянью.