Осушка диглима

[himik]

Здравствуйте коллеги!
Подскажите пожалуйста чем можно осушить "диглим" (Н3С-О-СН2-СН2-О-СН2-СН2-О-СН3)?
Методика рекомендует перегонку в вакууме над ЛАГ-ом, но по такой жаре как-то боязно... Неужели нет иных способов посушить этот растворитель?
Спасибо за конструктив

[iskariot]

Пишут, что можно над CaH2

[Maloy]

сначала, нужно определиться, какого качества ваш диглим, для этого нужно в него кинуть немного расплющенного натрия и если этот натрий со временем растворится, то такой диглим лучше выкинуть... если натрий покроется сильной чешуей алкоголята/гидроксида, то лучше всего закидать еще натрия, выдержать слить и еще порцию закидать... в идеале нартий должен не сильно реагировать... кипятить над натрием нельзя, нужно выдерживать при комнатной температуре, потом такой диглим гоняется над лагом или над гидридом кальция в вакууме... нужно учитывать, что при перегонке может диглим немного пениться и бросить в приемник, лучше иметь запас свободного объем в перегонной колбе

[Iskander]

Я сушил диглим перегонкой над щёлочью.
Первая порция щёлочи - вытянула воду и стала жижкой. Её я просто слил. Вторая - расплылась, но не полностью. Перегнал.
До абсолюта доводил, ЕМНИП, натрием. Перегонка в неглубоком вакууме.

[SkydiVAR]

Коллеги, разумеется, есть специфика в осушении/абсолютизации разных простоэфирных растворителей (см. очистку диоксана в "Органикуме").
НО!
Есть и общее.
1) Выдержать над щелочью. В случае NaOH - кроме удаления пероксидов, еще и воду в существенной мере сорбирует. КОН (обычно - моногидрат, 85% основного вещества) сорбирует пероксиды, оставляя немного воды.
2) Выдержать над щелочным металлом. Обычно - натрием. Догрызает воду и пероксиды. Остается только растворитель.
3) Перегнать над осушителем. Будет то Na, NaH, CaH₂ или LiAlH₄ - не важно, зависит от требований реакции к наличию влаги. Na (в данном случае) не слишком хорош, ибо плавится ниже температуры кипения диглима при атмосфере. Впрочем - не возбраняется. В качестве индикатора сухости можно использовать как кетил бензофенона (синее окрашивание над натрием), так и трифенилметан (розовое окрашивание над ЛАГом).
4) Профит!