Натрий в стекле

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Помогите, пожалуйста, разобраться.
У меня есть 100-л стеклянный реактор, где готовлю органическую кислоту.
В готовом продукте потом находят содержание натрия 7 мг/кг
(немного, но хотелось бы ничего )
Сама вода содержит где-то < 0,05 мг/л, т.е. она, по
идее, не может засорить продукт натрием.
Остается стекло. Искала в инете, но не нашла, сколько
натрия содержится в стекле. Если его там достаточно,
он может вымываться?
Заранее огромное спасибо!

[ИСН]

Это в оконном стекле натрия много. В химическом, по-моему, вообще калий вместо него.

[avor]

Стекло оно разное бывает. Натрий присутствует фактически во всех стандартных стеклах от бутылочного до пирекса. Есть стекла в которых натрий заменяется на калий, есть где на кальций. Способность растворятся травится в кислотах и щелочах оценивается таким параметром как химическая стойкость стекла. Есть специальные марки стекла с пониженной растворимостью. Но у таких марок может быть понижена термостойкость или механическая прочность. Если реакц. смесь не содержит воды то, я думаю травление сильно снижается. Если температура РС не большая можно попробовать изготовить ПП вкладыш в реактор, Если температурные параметры высокие и растворяющая( пластик) сила РС тоже велика , то вкладыш или реактор придется делать из тефлона. Можно так же использовать реактор из кварцевого стекла или платины .

[antabu]

Если температура эксплуатации комнатная, то есть дедовский способ - опарафинить стекло.

[Maryna]

Да, из стекла на 7 мкг/л натрия вполне может натянуть. Не могу сказать точно, сколько его может раствориться (зависит от множества факторов), но если нельзя совсем, то работают с пластиком или кварцем (как выше уже писали).
В книге по атомно-абсорбционному анализу рекомендуют перед использованием выщелачивать стеклянную посуду концентрированными кислотами (смесь азотной и серной, экспозиция 15 минут), затем по 5 минут в проточной и бидистиллированной воде. Либо 1-4 часа при 80 С держать в растворе 1:1 или 1:4 азотной кислоты. Ну и проверять содержание натрия в воде после таких процедур.

[kika]

Огромное спасибо, коллеги!
Теперь все очень понятно. Есть стекло, будет и натрий.
Реакционные условия, видимо, очень к этому располагают -
и высокая температура, и наличие муравьинки.
А может помочь замена стеклянного реактора на реактор
из высококачественной стали?

[avor]

--А может помочь замена стеклянного реактора на реактор из высококачественной стали?
Да, только в этом случае растворятся будет не натрий, а хром железо и никель с кобальтом. Вот если вы аккуратненько покроете нержавейку тонким слоем платины, то поможет.

[antabu]

А может помочь замена стеклянного реактора на реактор
из высококачественной стали?

Попробуйте титан (ВТ-1) в небольшом количестве раствора. Или поищите для него корр.стойкость в муравьинке.

[Tokashi]

Почему вы думаете что натрий у вас в продукт попадает из стекла, а не из исходных реагентов? А калий определяли в продукте?

[Шуша]

Не думаю, что у Вас реактор выполнен из какого-то специального стекла повышенной растворимости, скорее всего из ХС или пирекса. 7 мг/л натрия это сильно много. Не может столько стекла раствориться (если только там нет плавиковки). У Вас реактор после каждой загрузки на несколько грамм должен "худеть" (если только 0,7 г натрия уходит). Я, например, имел возможность убедиться, что в деионизованной воде с исходной концентрацией натрия около 1 мкг/л при при хранении ее в стеклянной колбе можно получить 10-15 мкг/л, но не больше. Скорее всего, у Вас есть другой источник натрия.
Кстати, прежде чем искать другой материал попробуйте воспользоваться советом Maryna по выщелачиванию стекла. Посмотрите будет ли эффект.

[avor]

-- Я, например, имел возможность убедиться, что в деионизованной воде с исходной концентрацией натрия около 1 мкг/л при при хранении ее в стеклянной колбе можно получить 10-15 мкг/л, но не больше.

А вы не пробовали залить в стекло тару вместо деионизированной воды например 0.1М азотку и погреть пару часов градусах так при 80 возможно тогда и картина была бы другая.

100 л реактор весит килограмм 15-20. Что бы сточить из них, хотябы 7кг понадобится 10000 загрузок.

Так что не так уж и не реальна описанная Kika картина

[kika]

Спасибо большое, коллеги!

Да, только в этом случае растворятся будет не натрий, а хром железо и никель с кобальтом. Вот если вы аккуратненько покроете нержавейку тонким слоем платины, то поможет.

Огромное спасибо!
На этот продукт установлены нормативы в ppm на железо, натрий и калий.
Но по натрию есть мечта у потребителя - не иметь его.
В этом случае из такого продукта делается специальная изоляционная
пленка то ли на провода, то ли на еще что-то в электротехнике,
т.к. нет натрия - нет проблем с электропроводностью.

Почему вы думаете что натрий у вас в продукт попадает из стекла, а не из исходных реагентов? А калий определяли в продукте?

Калий у нас в норме.
В исходных реагентах натрия нет, хотя бы потому, что они сгорали без пепла.

У Вас реактор после каждой загрузки на несколько грамм должен "худеть" (если только 0,7 г натрия уходит).

Содержание натрия 7 мг/кг продукта (если не ошибаюсь, это 7 ppm)
в нашем случае равносильно тому, что после каждой загрузки, где
образуется 7 кг продукта, реактор должен был бы "похудеть" (если его считать источником
натрия) где-то на 50 мг. А если учитывать, что реактор весит 15-20 кг, как написал avor,
то вымывается 1/400000 его массы в виде натрия.

[Maryna]

В исходных реагентах натрия нет, хотя бы потому, что они сгорали без пепла.

Ну... "без пепла" - расплывчатое понятие. С какой точность было это "без"? Может, часть натрия улетела при сжигании. Короче, нужно очень подробное описание методики.

Содержание натрия 7 мг/кг продукта (если не ошибаюсь, это 7 ppm)

Пропустила я мг/л, автоматом прочитала мкг/л. ppm - это частей на миллион, то есть 10^-6, то есть микрограммы в литре, мкг/л.

в нашем случае равносильно тому, что после каждой загрузки, где
образуется 7 кг продукта, реактор должен был бы "похудеть" (если его считать источником
натрия) где-то на 50 мг. А если учитывать, что реактор весит 15-20 кг, как написал avor,
то вымывается 1/400000 его массы в виде натрия.

kika, попробуйте проверить, загрузив в реактор какую-нибудь особо чистую кислоту, в которой известно начальное содержание натрия.

[Tokashi]

В исходных реагентах натрия нет, хотя бы потому, что они сгорали без пепла.

По вашей логике в можно сказать, что в органической кислоте и углерода нет, потому сгорает без пепла

[Maryna]

Считаем, что под пеплом kika подразумевала золу.

[kika]

Считаем, что под пеплом kika подразумевала золу.

Малек заплутала в переводе "popol" на "пепел".
Вы правы, коллеги, надо будет досконально проверить исходное сырье
на присутствие в нем натрия.

[antabu]

Если натрий вымывается из стекла, то на поверхности его концентрация падает и со временем вымываться будет всё меньше с каждым разом.

[Шуша]

ppm - это частей на миллион, то есть 10^-6, то есть микрограммы в литре, мкг/л.

ppm это таки мг/л (кг). 10^-3г / 1000 г.

...тому, что после каждой загрузки, где образуется 7 кг продукта, реактор должен был бы "похудеть" (если его считать источником
натрия) где-то на 50 мг. А если учитывать, что реактор весит 15-20 кг...

Не знаю Вашей технологии... Может Вы из 100 до 7 л упариваете по ходу прцесса... И Na концентрируется... Ну, тогда возможно... Хотя из общих представлений...Даже в этом случае травление стекла было бы видно визуально (матирование после нескольких циклов). Нужно, конечно, посмотреть гидролитический класс стекла реактора и посчитать, насколько это возможно. Но я занаю, что при испытаниях стекла, его варят в 6 М HCl в течение 6 часов. При этом с лабораторным стеклом ничего криминального не происходит. Но все-таки надо смотреть данные и считать (не имею сейчас такой возможности).
Кроме того, могу предположить, что Ваш реактор импортного происхождения. Буржуи делают такие вещи из пирекса (обычно). Это борсиликатное стекло с достаточно малым содержанием натрия. Поэтому, все-таки проверьте другие возможные источники поступления натрия.
Если хотите максимально избавиться от натрия, то стекло не походит. Только - кварц или платина. Титан недостаточно стоек в разбавленных кислотах. Не в смысле дырки в реакторе, а в том, что он в продукт "настрогается".

[Maryna]

ppm это таки мг/л (кг). 10^-3г / 1000 г.

Shit, Шуша, Вы правы! Тогда беру свои слова обратно: из стекла столько натянуть не могло.

[kika]

Поэтому, все-таки проверьте другие возможные источники поступления натрия.
Если хотите максимально избавиться от натрия, то стекло не походит. Только - кварц или платина. Титан недостаточно стоек в разбавленных кислотах. Не в смысле дырки в реакторе, а в том, что он в продукт "настрогается".

Спасибо большое!
Перекристаллизовала продукт, что-то нерастворимое там, действительно, объявилось.
Буду искать/исключать источники натрия, но в стекле решили больше не варить.