Как проверить качество старого AIBN и как его почистить?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Как проверить качество старого AIBN и как его почистить?

Сообщение OrganicChemist » Вс июн 01, 2014 1:37 pm

Уважаемые коллеги, как проверить долго хранившийся радикальный инициатор AIBN (2,2'-азобис(изобутиронитрил)) на пригодность и как его лучше почистить (температура разложения 40-70 °С)? Нашел в Purification of Laboratory Chemicals by Armarego ниже указанные способы очистки. Интересует в первую очередь мнение химиков, практически работавших с этим соединением, какой способ очистки выбрать и как лучше хранить данное соединение? Благодарю за любые советы и ценные указания.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Как проверить качество старого AIBN и как его почистить?

Сообщение Maloy » Вс июн 01, 2014 3:17 pm

Maloy писал(а):AIBN (ДАК по-нашему) лучше перекристаллизовывать из метанола при температуре не выше 45 oC, при охлаждении раствора в холодильнике выпадают кристаллы, которые отделяют и, в принципе, их можно оставить на время на фильтровальной бумаге, и они высохнут, и без вакуума
такое чувство, что если плохой, то ниче не выпадет (растворится), хранить в холодильнике, я работал, но сам не чистил, только узнавал у полимерщиков как они это делали, а так находил свеже купленный и его пользовал, поскольку опыты были не тонкие брал его большое количество и получал продукт

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как проверить качество старого AIBN и как его почистить?

Сообщение Polychemist » Пн июн 02, 2014 3:28 pm

Работаем давно и долго, самый дрянной был свежеполученный из Сигмы (кажется) в Англии. Тест на нормальность - щепотка должна растворяться в этаноле, ну или давать кристально чистый раствор над нерастворёнными кристаллами, если щепотка великовата. Если раствор мутный, а на дне сопли - надо чистить. Кристаллизуем из этанола, греть не выше 40-45 (термометр!). Раствор фильтруем, быстро на вакууме, охлаждаем, ну и как обычно.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Как проверить качество старого AIBN и как его почистить?

Сообщение OrganicChemist » Пн июн 02, 2014 4:22 pm

Спасибо, коллеги! :deal:
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей