вопрос по входному контролю

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

вопрос по входному контролю

Сообщение himdim2012 » Сб май 24, 2014 10:54 pm

Существует водный раствор триполифиосфата натрия (CAS 7758-29-4) и полиэпоксиянтарной кислоты (СAS 51274-37-4). Вопрос: как можно количественно определить концентрацию этих веществ в растворе? Советовать желательно методы попроще, типа титрования.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение avor » Сб май 24, 2014 11:13 pm

может титрование с рН-метром(характер кривой титрования) и вязкость. В качестве референсного образца использовать данные образца показывающие наилучшие технологические результаты.

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение himdim2012 » Сб май 24, 2014 11:21 pm

а чем титровать? Референсного образца нет т.к. только начинаем работать с этим реагентом. В этом и сложность задачки нужно именно в %. Теоретически конечно можно подготовить чистые растворы этих веществ и попробовать потенциометрию, а потом их смесь?
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение avor » Вс май 25, 2014 7:20 am

По моим понятиям рН там щелочной и сильно щелочной. Так что титровать солянкой. Я сильно подозреваю, что нормального процентного состава у смеси нет, ибо сами компоненты смесь. Можно еще элементник тупо попробовать на фосфор и углерод, только не уверен, что он с триполифосфатом даст адекватный результат. Так же что-то мне подсказывает, что полимера там крохи в сравнении с ТПФ. И все равно если бы у меня была возможность лабораторно моделировать тех процесс, в котором используется реагент. Я бы в первую очередь заказал бы несколько образцов разных лотов у поставщика и проверил бы их в реальном тех. процессе, а потом бы отснял характеристики. Типа сухой остаток. Кривая титрования. Вязкость. Можно конечно еще гель-фильтрацию использовать и промерить сухой остаток во фракциях.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение avor » Вс май 25, 2014 7:37 am

Триполифосфат будет измеряться по ГОСТ с фосфорнованадиевомолибденовой кислотой фотометрически. А поликислота в кислой среде возможно тупо в осадок упадет.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение avor » Вс май 25, 2014 8:21 am

Еще вариант попробовать металлокомплексное титрование. Сдается мне что эта кислота аналогично трилону краску с какого-нибудь цинка(кальция) будет на ура смывать. А интерференцию с ТПФ можно учесть если сделать раствор ТПФ такой же концентрации(будем считать, что мы ее измерили фотометрически), но без кислоты. Ну и тупо углерод померить, как органики это делают(уже писал выше)

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение himdim2012 » Вс май 25, 2014 9:17 am

рН там кислый и сильно кислый 1-1,5. По заверениям производителя основа там как раз кислота. Элеметника под рукой нет. За идеи спасибо буду думать. Про моделирование процесса больно сложно в ЦЗЛ делать. Из опыта знаем, что гипохлорит натрия здорово окисляет этот реагент, по идеи он окисляет органику в растворе остается триполифосфат, можно и его определить. А углерод как определить по другому?
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение avor » Вс май 25, 2014 10:27 am

Ну органики по моему его сжиганием при высокой температуре определяют по СО2 в известковую воду и все такое. Спросите на анхеме там точно скажут, что читать или просто объяснят сразу( мозги вправят).

По поводу рН. А сколько срок хранения у препарата. Сдается мне что при таком рН трифосфат медленно превращается в фосфат.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6978
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение antabu » Вс май 25, 2014 4:33 pm

Мне кажется, что про анализ какого-то полифосфата была тема на этом форуме.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: вопрос по входному контролю

Сообщение himdim2012 » Вс май 25, 2014 8:56 pm

срок годности по-моему 3 года, уточню завтра. Все спасибо за советы, пойду экспериментировать. Если появятся дополнительные идеи с удовольствием приму.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей