вопросы по выделению продукта высаживанием

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Ra
Сообщения: 444
Зарегистрирован: Ср мар 12, 2008 3:39 pm

вопросы по выделению продукта высаживанием

Сообщение Ra » Пн апр 28, 2014 4:01 am

Ув. коллеги, ищу оптимальный метод по выделению продукта.

Пытаюсь заместить терминальный хлор в дипептиде на метиламино группу.
Реакция достаточно проста - обрабатываю хлорид в течении 2 дней большим избытком этанольным раствором метиламина, по ТСХ - исходника нет.
Продукт будет в виде соли, для дальнейшего синтеза это не имеет значение.

Думаю высадить продукт прямо из этанольного раствора эфиром. Опасаюсь только, что при этом может также высадиться соль MeNH2*HCl .
Опыт выделения полярных продуктов высаживанием у меня достаточно мал :very_shuffle: и такие вот вопросы возникли:

Стоит ли сперва упарить этанол с метиламином, вновь растворить в метаноле а затем высаживать и существенна ли разница между высживанием из метанола или этанола?
Какое количество эфира лучше добавлять, до того момента когда появится опалесценция и появится взвесь с нерастворимым продуктом, или же избыток эфира не навредит?
Встречал в китайских работах, где высаживали диизопропиловым эфиром вместо диэтилового. Кроме того, что первый значительтно меньше смешивается с водой разницы не нашел. Будет ли существенная разница если заменить диэтиловый эфир диизопропиловым?

Заранее спасибо за ответы!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: вопросы по выделению продукта высаживанием

Сообщение Любитель_Манниха » Пн апр 28, 2014 6:24 am

Диизопропиловый эфир вроде как чемпион по образованию перекисей и :focus:

Что-то мне кажется, что вам придётся сначала наоборот- высаживать гидрохлорид метиламина...

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: вопросы по выделению продукта высаживанием

Сообщение chemist » Пн апр 28, 2014 3:07 pm

Ничего высаживанием тут не добьёшься, т.к. налицо неразделимая смесь солей. Обычно такие продукты выделяют ионитами.
I D E A = A u

maks
Сообщения: 15219
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: вопросы по выделению продукта высаживанием

Сообщение maks » Пн апр 28, 2014 10:01 pm

если нет вдруг кватернизации ,что неплохо проверить
плеснуть этилацетат , может повезет
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Ra
Сообщения: 444
Зарегистрирован: Ср мар 12, 2008 3:39 pm

Re: вопросы по выделению продукта высаживанием

Сообщение Ra » Вт апр 29, 2014 5:53 am

Добавил эфира к реакционной массе до помутнения, и в холодильник на ночь. Выпавший белый гигроскопичный осадок оказался чистым солянокислым метиламином (около 50% выход). Остаток упарил и посушил на масляном насосе. Попробую пустить на следующую стадию этот сырой продукт без дополнительной очистки.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей