РФА окисляющихся образцов

[Ulens]

Здравствуйте, коллеги!
Столкнулся с проблемой рентгеновского фазового анализа мелкодисперсного порошка, который на воздухе не то что окисляется, горит . Аппарат - ДРОН3. Соответственно сейчас изыскиваю адекватные способы защиты образца от кислорода. На данный момент остановился на способе заклейки стандартной кюветы, набитой порошком, скотчем. От окисления помогает, но возникают проблемы - смещение фокуса (на толщину скотча), большое количество порошка, необходимое для анализа и банальное неудобство набивания кюветы в аргоновом боксе .
Я уверен, что это давно и надежно решенная проблема, вопрос - как?
Единственное простое, но кардинальное решение что приходит на ум - использование стеклянных капилляров и фотосъемка в в камере дебая. Но как-то не охота с фотографией связываться....

Посоветуйте, если кто сталкивался

[maze]

Я уверен, что это давно и надежно решенная проблема, вопрос - как?

Как-как... Кювета, заклеенная скотчем! Работали, правда, скорее с очень гигроскопичными веществами, но смысл был такой же.
Для учитывания ошибки, вносимой скотчем, предлагаю снять один и тот же образец в одной и той же кювете (просто что-либо постороннее, хорошо окристаллизованное, какой-нибудь фторид бария) без скотча и с оным, высчитать погрешность и не париться. При смене рулона скотча операцию повторить.

А при использовании капилляров, мне кажется, может быть сильное текстурирование...

[ Post made via iPad ]

[Ulens]

Остаются проблемы с необходимым количеством образца и удобством))) Ну и все-таки скотч не на 100% спасает от кислорода. Кстати, вы заклеиваете стандартные кварцевые кюветы или самоделки?:)

[chaus]

По принципу действия ДРОН мало чем отличается от РКД, так что принципиально можно стеклянный капилляр с порошком и к ДРОНу приспособить. Единственная проблема -- установить (видимо, эмпирическим путём) его положение так, чтобы при вращении гониометрической головки капилляр не уходил из плоскости и с линии пересечения щелей. (Кстати, видел империалистический Phаser D2, так у него проекция пучка на образец лазером подсвечивается.)

Я попробовал бы специально изготовить тонкую герметичную кювету из рентгеноаморфного материала (ПММА, полистирола или целлулоида). Как вариант, залил бы слой порошка в кювете (или на целлулоидной пластинке) цапонлаком. Или экспроприировал бы у биологов кварцевые покровные стёкла от флуоресцентного микроскопа. Работать с порошком, видимо, так или иначе придётся в боксе, если он кислорода боится...

[duke2003]

Может помочь покрыть поверхность быстро окисляющего порошка чем-то жиро/масло подобным. Можно легко сделать добавив раствор нужно вещества к нужному порошку в шленке.

[maze]

Остаются проблемы с необходимым количеством образца и удобством))) Ну и все-таки скотч не на 100% спасает от кислорода. Кстати, вы заклеиваете стандартные кварцевые кюветы или самоделки?:)

У нас для таких целей какая-то самодельная латунная кювета есть, у неё с двух сторон полукруглые бортики высотой около полутора сантиметров, по ним удобно скотч наматывать. Чтобы пики латуни не засветили всё вокруг, порошка должно быть достаточно... На всю рабочую поверхность кюветы.
Кюветы, кстати, есть и самодельные неглубокие, кажется, из оргстекла(не уверена, правда, насчёт материала). Местный доцент с золотейшими руками вытачивал на станке. Если есть возможность, можно такую выточить и на неё, например, скотч или тонкую рентгеноаморфную пластинку на герметик сажать.

[ Post made via Android ]

[Ulens]

Собственно у меня тоже, в основном, самоделки из оргстекла и алюминия ))) А какие пленки кроме скотча используете? Что-то они нифига не аморфный, мало того что большой фон при 2тетта<20, так еще и внушительный пик около тех же 20о. А просто небольшое количество порошка между двумя слоями скотча или подобное никто не практиковал? Слишком уж большой расход порошка на обычные кюветы.
Вот кварцевые покровные стекла (и не знал что они бывают кварцевые) и жироподобная пленочка это интересно (надо попробовать цапонлак).
Пока что начал все-таки возрождать методику с шеллаковыми капиллярами и РКД )))

[chaus]

Что-то они нифига не аморфный, мало того что большой фон при 2тетта<20, так еще и внушительный пик около тех же 20о.

Ну, то, что ПЭТФ -- вполне себе кристаллический полимер, это дело известное. Хотя кристаллиты, конечно, мелкие, полосы широкие и от линий кристаллического порошка отличаются решительно. Кстати, полиэтилен, полипропилен, полистирол тоже очень и очень кристаллические. Труднее найти истинно аморфный полимер. ПММА, ПБМА, шеллак и ацетаты целлюлозы (цапонлак) -- очень неплохи в этом отношении.

А просто небольшое количество порошка между двумя слоями скотча или подобное никто не практиковал? Слишком уж большой расход порошка на обычные кюветы.

Практиковали, конечно. На синхротроне ))) Интенсивность пучка-то поболе будет. И обязательно с вращением, коль порошка мало. Причём на синхротроне съёмка идёт на матрицу, потом интегрирование интенсивности по полярному углу. А так на матрице и с вращением виден "пунктир".

надо попробовать цапонлак

У меня вообще была мысля перетереть порошок с цапонлаком (ступка засовывается в пакет, продуваемый аргоном) и это дело снимать. Аргумент против -- свинцовые белила чернеют от сероводорода даже под плёнкой олифы. Аргумент за -- местные прибористы клянутся, что плёнка цапонлака гарантирует от попадания даже следов кислорода и влаги (противокоррозионное покрытие на электромонтаже).

[Ulens]

Где синхротрон и где мы

То что ПЭТФ и прочее - кристаллические - никогда не знал, учтем Да, пики широченные, конечно, но забивать мои пики этот факт им только помогает)))) Буде пробовать на неделе шеллак и цапонлак, все равно из них капиллярчики делать
По поводу перетерания с цапоном, конечно хорошо, но проще уж тогда пропитывать жиденьким уже забитую кювету.
В основном, трудность конечно не в том, что бы снять образец, а в том, что мне как раз нужно оценивать содержание оксидной фазы в синтезируемых соединениях.

[chaus]

Где синхротрон и где мы

Откуда: Москва

Ну, на метро доехать можно. )))

Кстати, по поводу капиллярчиков для РКД -- есть альтернативный метод. Тонкий (0.1 мм) кварцевый нить намазывается цапоном и обкатывается в порошке. В вашем случае после просыхания надо его ещё пару раз покрыть цапоном для изоляции. Хотя, вообще-то, РКД -- не ДРОН, её можно и продуть аргоном.

Хотя, конечно, для количественных измерений РКД -- это, как говорится, "типическое не то"...

Наш рекорд на ДРОНе-6 -- качественный фазовый анализ по 4 мг порошка. Съёмка с вазелином в кювете из ПММА. По-Репински высокохудожественное нанесение мазка уникальной и неповторимой капли суспензии на кювету по линии пересечения с пучком выполнялось руками наших сотрудниц.

[amik]

Хмм, а мы, иначе как снимать густую суспензию в вазелиновом масле, ни до чего не додумались
Кстати, ничего так получается