+++ Получение HBF4-OEt2

[Няшка]

Всем доброго времени суток!
Извиняюсь, если пишу не в тот раздел, просто не знаю куда правильнее написать.
Вопрос у меня такой: получал ли кто-нибудь HBF4-OEt2 из BF3-OEt2? Если да, то как? Может кто-нибудь видел готовую методику?
Я посмотрела в Reaxys, там на это соединение приводится 8 ссылок, но ни в одной из них нет ни методики синтеза, ни свойств, к сожалению!

Помогите пожалуйста!

[Гесс]

Я посмотрела в Reaxys, там на это соединение приводится 8 ссылок, но ни в одной из них нет ни методики синтеза, ни свойств, к сожалению!

В скайфе методик тоже нет, но вот статьи в которых они могли бы быть. Я бы смотрел самые старые.

[Няшка]

Спасибо!
Читала в довольно новых работах (лет 5-10 им), что при смешении эфирата трехфтористого бора с ацетилацетоном получается HBF4-OEt2 и BF2acac.
Последний это твердое белое вещество. Думаю их можно разогнать. А ход реакции контролировать на хроматомасс.

[ Post made via Android ]

[Cherep]

1) если нужно немного, то можем отлить (Москва, область). С вас надёжная, герметичная пластиковая тара.

2) как-то собрались в одном месте тов. Cherep, тов. amik, тов. Serge, тов. ИСН, тов. Боцман, тов. Любитель Манниха, тов. Archeolog и присоединившаяся к ним тов. Нафаня

На вопрос дядьки, как получать HBF₄ в Et₂O, совет вынес решение, что надо наконденсировать HF в BF₃xEt₂O.

Upd: в 2010 году мне это соединение было нужно. В итоге, мне его налил один добрый человек, но по ходу поисков мы нашли омериканскую книжку, которую вроде смогли скачать постранично. Там не было подробностей, но ЕМНИП, на словах было написано тоже самое

надо наконденсировать HF в BF₃xEt₂O

.
Книжка лежит где-то на харде у пользователя Upstream, however он мог её выложить на форум.

[maks]

мне тоже кажется что этот метод напрашивается, а насчет ацетилацетона подозрительно
тут должна комплексная , т.есть очень сильная , чуть не надкислота получится , а протон из кислости ацетилацетона ? как то нелогично
т.есть если вдруг BF2acac нерастворим в эфире, то какая то драйвин форс есть, но как то все мутно

[Upstream]

Booth, H.S. & Martin, D.R. Boron Trifluoride and Its Derivatives. John Wiley & Sons Inc., New York 1949. 330 pp. Complete version of April 2014
You may also want to download
A.V. Topchiev. Boron fluoride and its compounds as catalysts in organic chemistry. Pergamon Press 1959
from libgen.org

[Няшка]

Всем огромное спасибо за помощь и книжки! Cherep, отдельное спасибо за предложение, но я живу в ... ...скольких часах лету от Москвы, поэтому не смогу воспользоваться Вашим предложением! HF у нас тоже отсутствует, взять негде, как выяснилось, и деньги я уже все потратила с гранта!

Поэтому, синтез я провела. Методика такая: 1 часть BF3-OEt2, свеже перегнанный, смешивается с 0,5 частями АсасН, тоже только что перегнанный, Т = - 20 град. Все в атмосфере аргона. Образуется весьма вязкая желтая субстанция. Проба в толуоле, проанализированная на хроматомасс, показала наличие толуола (понятное дело) и BF2(Acac). Перемешивали примерно 2 часа, при этом на стенках колбы начали выпадать белые кристаллы. Далее раствор отфильтровали в аргоне и перегнали на вакууме, Р = 10 мм.рт.ст., Т = 99 град. Перегонялось в точке. Получилась едва желтоватая жидкость с весьма резким запахом, ЯМР на ядрах 11B и 19F, показал, что это HBF4-OEt2. А в колбе осталось белое вещество, стабильное на воздухе. ИК спектр соответствует - BF2(Acac).
Как то так!

[Любитель_Манниха]

смешивали сразу, или прикапывали?
Минус держали все время перемешивания?

[ Post made via iPad ]

[Няшка]

Прикапывали. Делала в расчете на 4,1 мл АсасН, весь объем прикапала в течении примерно 20 мин, через канулу.
Минус держали все время прикапывания и потом еще до появления желтой окраски, это еще примерно 20-25 мин.

[Любитель_Манниха]

Спасибо

[Cherep]

вау
есть женщины в русских селениях!

[Няшка]

Всем спасибо за участие!