перхлорат серебра

[iloveolego]

приветствую всех участников chemport'а

мне очень понадобилось это вещество - перхлорат серебра
делается оно очень просто - окись серебра растворяется в хлорной кислоте, фильтруется-упаривается и готово. можно еще азеотропом с бензолом отогнать воду

но как-то стремно
хоть эта соль и достаточно стабильна, даже продается в олдриче, но в литературе есть сообщения о каких то мутных взрывах - то ли от примесей, то ли от комплексов с бензолом
второе - я из жадности перекислил раствор, и теперь HClO4 в избытке. чем может закончиться упаривание такого раствора на роторе - для меня загадка
и третье - этот самый избыток хлорной кислоты при смешивании с бензолом или толуолом может привести к взрыву или возгоранию? особенно если начать азеотропно отганять воду

поэтому я хотел спросить, если кому доводилось делать перхлорат серебра - какие вы можете дать рекомендации?
мне нужен безводный раствор AgClO4 бензоле или толуоле
спасибо

[tixmir]

Ну для начала досыпать избыток оксида серебра( хорошо промытого дистиллятом), и отфильтровать избыток последнего, затем оккуратно упаривать в вакууме, без бензола., отфильтровать продукт( процентов 90), посушить.

[iloveolego]

да, это разумно
я окись серебра не сам делал, брал со склада. досыпал, и теперь у меня вроде и избыток оксида плавает (вроде не серебро, а именно оксид) и раствор все равно кислый по индикаторной бумажке..
я его немного подупарю на роторе, небольшую порцию

и еще вопрос - его на роторе можно вжарить градусов на 80 ? вроде как в брауэре все так просто, и жарить можно http://chemister.ru/Database/properties ... =1&id=4253
а ротора жалко если вдруг что не так))

[Любитель_Манниха]

Перхлорат, серебра, при 80 С?
У вас такой плохой вакуум? На моём роторе с водоструем вода начинает улетать с 45 C.
В этом случае лучше медленно и скучно, чем быстро и красочно
Я бы вообще, как только получил бы значимое количество твёрдой соли, сушил бы в вакуум-эксикаторе с P2O5.

[iloveolego]

вакуум норм, просто для соли с растворимостью 500-600 г в 100 г воды... парциальное давление будет намного ниже чем над обычными растворами. а если добавить вязкость...
плюс в брауэре его без вакуума при 140 сушат...
поэтому интересен конкретный опыт

[antabu]

Я думаю, замедление в конце такого рода реакций - обычное явление. А чтобы избавиться от избыточной кислоты - сушить лучше над щёлочью в вакуум-эксикаторе.

[iloveolego]

еще вопрос более общего характера
как вы относитесь к такому источнику как Organic Syntheses? и в частности онлайн версии http://orgsyn.cambridgesoft.com/?
по моему очень авторитетный источник с подробными хорошо отработанными и проверенными процедурами
у них по поводу перхлората серебра есть любопытное указание - продажный моногидрат AgClO4*H2O они перемешивали с толуолом и при атмосферном давлении отогнали азеотроп http://orgsyn.cambridgesoft.com/orgsyn/ ... 70#Note1N7
я сейчас как раз на стадии когда у меня есть 5 г более-менее твердого моногидрата. мне его все равно растворять или в бензоле или в толуоле для следующей стадии. думаю стоит ли кипятить или все-таки на роторе попробовать азеотроп отогнать?

[Phobos]

Я хочу отметить, что именно на organic syntheses несколько раз наблюдал совершенно дикие (с точки зрения техники безопаности) процедуры. Какую-то смесь в толуоле рекомендовали греть бунзеном (!) пока не начнется экзотермическая реакция. Еще какую-то адскую смесь грели при 180, потом давали застыть, колбу надо было разбить и потом раскрошить реакционную массу молотком. По-моему, амальгаму натрия рекомендовали тоже так измельчать (не уверен). Уже и не вспомню всего, но общее впечатление именно такое - обычно все нормально работает, но иногда просто ужос.
А, еще вспомнил - какая-то реакция с металлическим натрием (который остался в избытке). Ее рекомендовали "вылить в ведро с водой". Причем даже на 100 г там натрия оставалось прилично, а оригинальная процедура была на 1 кг смеси...

[tixmir]

Если хотите азеотропом, то бензол лучше, он кипит ниже и у него нет окисляющейся метильной группы, попробовать на небольшом количестве никто не запреает. И про окись серебра, она от времени стареет и перестает растворяться в кислотах, настоятельно рекомендую сделать её из нитрата( нитрат серебра растворяется в воде, к нему приливается раствор щелочи с небольшим избытком, этот раствор некоторое время кипятится для придания осадку фильтруемости, затем осадок тщательно промывается дистиллятом, можно на фильтре, можно деканацией) затем вы растворяете окись серебра в своем растворе до щелочной реакции! Удачи.