как почистить Калий-натрий виннокислый

[sintal]

Калий-натрий виннокислый (КНВ) использовался мной в ДСТУ 4729:2007 для определения аммонийного азота в почве. В данной методике 2мл 50 % водного раствора КНВ добавляется в алликвоту (5-40 мл) вытяжки почвы в 1% К2SO4 для того чтобы убрать мешающее влияние кальция и магния. В норме когда КНВ достаточной чистоты (чда или хч) при его добавлении в почвенную вытяжку не должно выпадать никакого осадка. В результате вышеописанной процедуры выпадает осадок, что делает невозможным дальнейшее проведение анализа.

Делал контрольный опыт с хорошей сегнетовой солью из советских запасов. Результат на фото. Слева советская соль, справа соль украинского производства хч.
Советские запасы исчерпаны. Что делать не знаю. Может ее самому почистить, но не знаю как.

[amik]

Просто перекристаллизуйте. С учетом высокой растворимости калий-натрий виннокислого воды надо брать немного, например, на 100 г соли - 20 мл. Греете, пока не растворится, фильтруете раствор и охлаждаете до температуры не выше 20^оС. Отжатые на фильтре кристаллы можно дополнительно промыть спиртом и аккуратно высушить.

[sintal]

а какой фильтр брать?

[amik]

Имеется в виду фильтрация раствора? Начните с плотного бумажного "синяя лента", если под вакуумом на воронке Бюхнера.

[SkydiVAR]

Ежели "гравитационное фильтрование" - и красная лента "гармошкой" подойдет. Только горячий раствор предварительно выдержать пару минут без перемешивания, чтобы осадок упал.

[sintal]

Вакуумного насоса к сожалению нет. Буду так фильтровать

[amik]

Тогда лучше взять воды несколько больше, а то горячий раствор на складчатом фильтре быстро остынет. Для увеличения выхода охлаждайте как можно ниже.

[antabu]

Такое впечатление, что раствор в правой пробирке кислый. При подкислении раствора сегнетовой соли может выпадать битартрат калия.

[sintal]

Получается сначала я фильтрую горячий раствор. Потом фильтрат охлаждаю еще раз филтрую, но теперь оставляю не фильтрат,а кристаллы в фильтре. Так? Я просто никогда не перекристаллизовывал.

[antabu]

Кристаллы целевого продукта должны легко отделиться от маточника декантацией, вторая фильтрация не требуется.

[hongma]

После отделение кристаллов декантацией полезно их вывалить на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, чтобы максимально полно отделить маточник. В нем ведь вся грязь. Если бы был вакуум (хоть водоструйник) - вообще не было бы проблем, там его можно отсосать почти полностью.

[SkydiVAR]

Получается сначала я фильтрую горячий раствор. Потом фильтрат охлаждаю еще раз филтрую, но теперь оставляю не фильтрат,а кристаллы в фильтре. Так? Я просто никогда не перекристаллизовывал.

Как бы сделал я, не имея возможности фильтровать с отсасыванием:
Стакан/колба с бидистиллятом (половину объема) на кипящей водяной бане с перемешиванием, в него сегнетову соль до насыщения раствора. Как перестанет растворяться - выключить мешалку и дать осесть мути и не растворившимся кристаллам, не прекращая нагрев. Это может занять от нескольких минут до часа и более. Аккуратно слить прозрачный раствор в чистый стакан, оставить остыть для кристаллизации (можно охладить снегом или снегом с солью). С кристаллической массы на дне "кристаллизационного" стакана слить маточный раствор - можно в отдельный чистый сосуд, можно в исходный "растворительный" для перекристаллизации следующей порции. Кристаллическую массу аккуратно раздробить прямо в стакане шпателем или стеклянной палочкой, промокнуть фильтровальной бумагой и высушить. Если полученный препарат будет вести себя правильно в контрольном опыте - так и использовать. Если снова будут проблемы - перекристаллизовать еще раз со свежей порцией бидистиллята. Если и в этом случае будут проблемы - снять спектры или хотя бы поплавить, чтобы убедиться, что в банку насыпана именно сегнетова соль, а не поваренная или какая другая.

[amik]

Стакан/колба с бидистиллятом (половину объема) на кипящей водяной бане с перемешиванием, в него сегнетову соль до насыщения раствора. Как перестанет растворяться ....

Коллега, каждое соединение в своем роде уникально и часто требует индивидуального подхода Так будете растворять до скончания веков, исчерпав все мировые запасы сегнетовой соли. Дело в том, что помимо очень высокой растворимости, она ещё и плавится в собственной кристаллизационной воде при 70°С
Именно поэтому я вначале предложил взять навеску соли и определенное, совсем небольшое, количество воды для растворения.
С остальным в принципе можно согласиться, добавив пункт о необходимости перемешивания при кристаллизации во избежание образования солевого монолита.

[SkydiVAR]

Коллега, каждое соединение в своем роде уникально и часто требует индивидуального подхода Так будете растворять до скончания веков, исчерпав все мировые запасы сегнетовой соли. Дело в том, что помимо очень высокой растворимости, она ещё и плавится в собственной кристаллизационной воде при 70°С

Да, этого не учёл - ибо не владею информацией в должной мере. Значит - не "до насыщения", а, скажем, граммов 100 на 100 (или на 20, как Вы посоветовали) мл воды, ибо, если верить википедии,

Тетрагидрат растворим в воде хорошо (54 г/100 г H2O) при 15 °C, при 30 °C 1390 г/л),

Ну и, кроме того, нет необходимости в слишком высокой температуре фильтрования, как я понимаю.

[antabu]

Насколько я разбираюсь, сегнетову соль получают из винного камня - отхода виноделия. Советский реактив содержал визуально немало нерастворимых примесей, поэтому первая фильтрация желательна.