бутадиен получение

[tixmir]

Здравствуйте, понадобился мне раствор бутадиена в эфире, хочу для его получения греть 1,4-бутандиол( ну и что, что прекурсор, зато он есть) с серкой градусов до 200 в токе аргона, проаускать газ через ловушку с хлоридом кальция и ловить его охлажденным эфиром, затем по привесу определять...
Собственно вопрос, может кто делал и знает методы получше или на какие подводные камни может указать, за любую информацию буду премного благодарен, спасибо.
ЗЫ
Про синтез из циклогексена я вкурсе, имхо слишком сложно, мне бы что-то, что можно на коленке собрать, рабоче-крестьянское.

[Maloy]

боюсь из серки он не полетит, полимеризнется, может лучше с P2O5, или из дибромбутена и щелочи

[tixmir]

А вариант из 1,4-дибромбутана и КОН в спирте? и покипятить....

[Любитель_Манниха]

Ссылка 5 - получение из BuCl
http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV2P0102#Ref105N7

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте коллеги!
Немного литературы, в которой описаны методы синтеза дивинила. Может кому окажется полезной.
Ф.М. Рапопорт. стр.355
СОП. Сборник 2. стр.128
ОР. Сборник 12. стр.103
К. Вейгант. стр.72 (промежуточное соединение) и 340
В. Хиккинботтом. стр.474
Всего доброго. С уважением.

[chemist]

Все эти методы, конечно же, ужасающи , а то, что предложил ТС ни в жисть не пройдёт, т.к. там сначала образуется ТГФ, который просто заполимеризуется в среде H2SO4! и все дела
ИМХО, три метода получения небольших количеств сабжа в лаборатории могут быть реализованы (в порядке увеличения затрат, включая нервные):
1. Познакомиться с работниками цеха где получают или применют сабж и купить его с запасом чтоб больше не хотелось лет 10
2. Купить у буржуев, он относительно не доргой: http://www.sigmaaldrich.com/catalog/sea ... partialmax . Вариант - купить "кота в мешке" у китайцев, но чтобы не промахнуться с мастью, купить их сразу несколько штук, тем более они дешевле мышей
3. Разработать метод, аналогичный описанному в кн.
А. Мэррей, Д. Л. Уильямс. Синтезы органических соединений с изотопами углерода. Часть II. М., ИЛ., 1962, стр. 239
из бис-четвертичного основания Me3N(+)CH2CH2CH2CH2N(+)Me3*2OH, которое получают через Ag2O, только последний заменить ионитом. С учётом всех затрат (зарплата исследователя-разработчика, налоги, накладные, материалы, аммортизация оборудования, энергоносители и пр.) этот метод будет самый дорогой, но зато самый самостийный

[tixmir]

Спасибо за ответы, про синтез через серную, да это что-то меня занесло , очевидно, что если он и получится, то сразу полимеризнется и все...
Может будут комменентарии через спиртовую щелочь и 1,4-дибромбутан ?
Что касается всякой разной литературы, то там все методики промышленные, а мне нужно 5 грамм быстро и просто, без собирания прибора на 2 тяги..
Отдельное спасибо за методику через бис-четвертичную аммониевую соль, её я не видел, однако насколько нужно получать эту соль, может и с дибромидом пойдет
Покупка не вариант, так как 5 гр за 100 руб не продают, да и вещество хотелось бы получить в этот понедельник.
ЗЫ
Познакомлюсь с человеком имеющим доступ к сабжу, с меня бутылка

[Maloy]

по идее, вам нужно закватернизовать, это, допустим, делается в ацетоне, а потом типа по Гофману расщепить, тут можно в спиртовой щелочи до кипения довести, если из дибромбутена, то можно, наверно, и в одну стадию, например, в системе сульфолан/KOH, может DMSO/KOH, просто все смешать, нагреть и ловить...

[chemist]

Надо в БД Reaxys/SciFinder полазить, м.б. из дибромида и щёлочи метод существует.

[tixmir]

В реаксисе нет, в скафандре я так и не зарегился...

[Гесс]

В реаксисе нет, в скафандре я так и не зарегился...

А в соответствующем разделе спросить?
90 реакций из 1,4 замещенных бутанов в незамещенный бутадиен.
В том числе из дигалогенидов, четвертичных солей, спирта.