Концентрация серной кислоты

[kika]

Уважаемые коллеги!
Если кто знает, подскажите, пожалуйста, какой максимально возможной
может быть концентрация серной кислоты для того, чтобы из соли карбоновой
кислоты получить саму карбоновую кислоту, а вся необходимая вода
приходит в систему только с серной кислотой.
Дело в том, что необходимо минимализировать воду. Поэтому изначально
готовится суспензия карбоновой соли в органическом растворителе, а потом
должна придаваться серная кислота. Вода необходима для обмена,
это понятно, но вот можно ли ее как-то минимизировать, не мешая
протеканию реакции. К примеру, придавать 70%-ную серную.
Те 30% воды, что придут с ней, хватили бы для обмена
или все только опытным путем это решается?
А может, есть какое-нибудь правило, что, допустим, если
воды в системе 1%, то такого типа реакция пойдет, хоть и не быстро.
Заранее огромное спасибо!

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

Конечно только опытным путём, т.к. зависит в т.ч. от кислоты, растворителя, возможности протекания реакций между серной и растворителем, серной, кислотой и растворителем.
А также от Вашей цели? Хотите сделать так, чтобы получить раствор кислоты в органическом р-ле, а сульфат в воде?

PS: придавать = добавлять

[kika]

Да, хотелось бы получить кислоту в растворителе,
а сульфат в воде или выпавший в силу малого количества воды и его плохой растворимости в нем.
30%-ная кислота для меня много (в смысле воды).
С 96%-ной, видимо, не пойдет. Ну-у-у, остается
и не так много возможностей в этом интервале.

[ Post made via Android ]

[Maloy]

можно соль растворить в эфире, надуть сухой HCl, осадок отфильтровать...

[kika]

Спасибо большое!
Не знаю, как с сухим НСl - насколько это доступно.

[ Post made via Android ]

[Гесс]

Лабораторно - доступно. Берется колба с солью (не много соли!) в одно горло капельная воронка с серной, в другое - газоотвод через барботер с минимумом серки в куда вам надо (лучше опять же барботировать). Третье горло оставляется свободным чтобы присыпать соль. От взаимодействия с кислотой соль прокрывается коркой поэтому меньше насыпете - больше выход в пересчете на соль. Все шлифы тщательно притертые чтоб не травило. Сухой хлороводород не дымит, зато если обвешать колбу мокрыми тряпочками можно видеть как и где он дымит. Перед добавлением соли прикапывание останавливают и дают отреагировать тому что в колбе. "Последний довод королей" - прогрев колбы, дает дополнительное количество хлороводорода.
Скорость прикапывания регулируется по скорости пробулькивания в приемной колбе. Газоотвод из приемной колбы - в колбу с содой, щелочью, в корыто работающего водоструя. Конец этой газоотводки не должен касаться воды, иначе может затянуть воду.
Если колба прогревалась а потом остыла и вы получили в колбе мертвую массу/корку - не ломайте колбу, положите под проточную воду, либо попробуйте долго и медленно мыть горячей водой.

[Ptizza]

прогрев колбы,
а потом остыла и вы получили в колбе мертвую массу/корку - не ломайте колбу, положите под проточную воду, либо попробуйте долго и медленно мыть горячей водой.

Прогрев ? Оно само реагирует довольно быстро
2. По окончанию эксперимента. Перед тем как выносить колбу из-под тяги - налейте в нее воды, минут через 10 можно мыть.

[Гесс]

Корка сульфата нифига ни с чем не реагирует. Можно докапаться до состояния когда внизу непрореагировавшая соль, сверху непрореагировавшая кислота, а реакция нифига не идет. Вот такого допускать не стоит, ибо если в колбе есть жидкая кислота ничего хорошего сделать уже нельзя. Досыпание соли приведет к бурному валу хлороводорода через открытое горло, попытки "поковырять шпателем" то же самое. Остается доливать воду и мыть.
Налить воду - да, упустил из виду. Очень рекомендовано но зачастую нифига не достаточно. У меня регулярно результатом была сферическая глыба по форме колбы. Глыба свободно вращалась в колбе но рассыпаться и высыпаться ни разу не хотела, даже после неоднократной замены воды.

[Cherep]

Спасибо большое!
Не знаю, как с сухим НСl - насколько это доступно

Настолько, насколько надо.

Гесс конечно описал так, что без поллитры не поймёшь.
Красивые картинки в Карякине-Ангелове.
А в Вейганде-Хильгетаге, ЕМНИП, самый простой приборчик.

[Cherep]

Если вкратце: Хлорид натрия, сверху концентрированая солянка (1.2) . При перемешивании прикапывать концентрированую сернягу (1.8 ). Её надо прилично по объёму.

Поглащать хлористый водород лучше всего используя склянку Тищенко. В неё никогда не переплюнет!

Переплёвывает (если ток хлороводорода ослабевает), с такой скоростью и таким свистом, что пионЭрам и не снилось и не слышалось.

А ещё была тема про сжижение HCl и добвление туда эфира. Жалко фотки на хостинге сдохли. А перезагрружать лень.

[Гесс]

Гесс конечно описал так, что без поллитры не поймёшь.

Г...о вопрос! Кика огранизует поллитру и я разберусь в своем тексте

[Ptizza]

Налить воду - да, упустил из виду. Очень рекомендовано но зачастую нифига не достаточно. У меня регулярно результатом была сферическая глыба по форме колбы. Глыба свободно вращалась в колбе но рассыпаться и высыпаться ни разу не хотела, даже после неоднократной замены воды.

Сульфат медленно, да уходит в воду. Воду после эксперимента долить в колбу перед утилизацией, чтобы разбавить остатки кислот - лучше в тяге это все делать. Сульфатные корки мне особо не мешали.....

[Гесс]

Здравствуйте дети.
Сегодня мы с вами научимся с применением двух прекурсоров получать третий. Или тритий. Как получится короче.
Для этого нам потребуется:
Соль поваренная, обычная, самая дешевая.
Кислота серная, неразбавленная.
Эфир. Мировой.
Трехгорлая поллитровая круглодонная колба. Как вариант 250. Одна штука.
Воронка капельная, миллилитров от 100, с нижним шлифом. Переходник между этим шлифом и средним горлом колбы. Подходит без перелива. Если с переливом
то + пробка чтоб заткнуть. Одна штука.
Уголок из бокового горла колбы.
Пробка из второго бокового.
Осушительная склянка. Склянка Тищенко. Хоть какая-нибудь склянка. Либо бульбубарботер. Либо самодельный барботер.
Колба круглодонная, двухгорлая (можно больше), в два раза большая чем первая. Одна штука.
Трубка стеклянная, длины достаточной чтобы быть запихнутой в большую колбу. С надетой на нее резиновой пробкой герметично затыкающей горло большой колбы. Одна штука. Возможны вариации с барботерами.
Мешалка магнитная. Одна штука. И как ни неожиданно - якорь для нее.
Большая устойчивая плоскодонная колба. Одна штука. Возможны вариации со склянками.
Набор сухих шлангов не умирающих от хлороводорода сразу, однако таких что больше вы их нигде использовать несможете. Три штуки. Длиной порядка полуметра, ну смотря как вы раскидаете установку по тяге.
Руки умеренного радиуса кривизны. Две штуки.

Блин. Замордовался писать.

[Гесс]

Сульфат медленно, да уходит в воду. Воду после эксперимента долить в колбу перед утилизацией, чтобы разбавить остатки кислот - лучше в тяге это все делать. Сульфатные корки мне особо не мешали.....

Полностью согласен. Уходит. Медленно. А хочется быстро. Манипуляции со шпателем в 50% случаев уменьшают поголовье колб. То есть либо уменьшают либо нет.
А вот если запихнуть в колбу шланг откуда бьет вода (водоструй, холодильник), то все в лучшем виде.
Корки после прогрева хорошо образуются. Я грел чтобы увеличить конверсию в хлороводород. Ибо менять колбу соль и дефицитную серку каждые полдня меня не устраивало. Таким манером выгоняется еще вполне и вполне хлороводорода.

[Maloy]

Не знаю, как с сухим НСl - насколько это доступно.

упринципе доступно, но если природа вашей кислоты позволяет, то лучше пользовать конц. сернягу, многие карбоновые кислоты вполне устойчивы к действию конц. серняги, как пример, многочисленные реакции окисления хромпиком, в том числе и крепким, когда берут 70 и выше % сернягу

[Гесс]

Если мы по прежнему обсуждаем кислоту с несколькими спиртовыми группами то ее растворимость в кислой воде может быть безумной. И даже в кислоте умеренной. И на стабильность кислоты гидроксилы невдалеке от кислоты ничего хорошего не оказывают.

[lexeym]

Если что, сухой HCl легко делается из безводного хлорида кальция и концентрированной солянки.

[kika]

...если природа вашей кислоты позволяет, то лучше пользовать конц. сернягу, многие карбоновые кислоты вполне устойчивы к действию конц. серняги, как пример, многочисленные реакции окисления хромпиком, в том числе и крепким, когда берут 70 и выше % сернягу

Точно, 70%-ную сегодня и попробовали. Разогрев был, так что реакция произошла.
Но к чему она привела, завтра будет видно.
Спасибо!

[ Post made via Android ]

[kika]

Если мы по прежнему обсуждаем кислоту с несколькими спиртовыми группами то ее растворимость в кислой воде может быть безумной. И даже в кислоте умеренной. И на стабильность кислоты гидроксилы невдалеке от кислоты ничего хорошего не оказывают.

Спасибо! Это верно, но есть надежда, что
в одиночестве серная долго не пробудет в системе,
а будет быстро подхвачена катионом соли.
Но правда еще и та, что достаточно прибавить ее
каплей больше, то с бело-прозрачным цветом системы можно попрощаться.

[ Post made via Android ]

[kika]

Если что, сухой HCl легко делается из безводного хлорида кальция и концентрированной солянки.

Спасибо большое!
А в технологии сухой НСl таким способом можно получать?

[ Post made via Android ]