Удаление полярных липидов из экстракта

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Удаление полярных липидов из экстракта

Сообщение Phobos » Ср дек 18, 2013 8:35 am

Имеется метанольный экстракт некой клеточной массы, содержаший нужное мне вещество (производное хлорофилла) и кучу мусора. При попытке экстрагировать вещество гексаном оно бодро туда перешло, но, к сожалению, куча мусора тоже. в Судя по ТСХ, триглицеридов почти нет, а вот на baseline сидит довольно жирное пятно. Подозрение пало на фосполипиды.
Если все отогнать и к остатку добавить ацетон, выпадает белый осадок - что вроде как является характерным признаком фосфолипидов. Осадок липкий, требует центрифугацию и декантацию, что нам не подходит. Посему рассматриваются другие варианты и предложения.
Есть рекомендация промывать гексановый экстракт 87% этанолом (5-6 промывок). Хотелось бы знать, насколько этот метод действенен и нельзя ли этанол заменить на метанол, и если да, на насколько изменить концентрацию?
Как фосфолипиды реагируют на ион кальция? Карбоновые кислоты иногда чистят через нерастворимые кальциевые соли, а какие свойства у кальциевый солей фосфолипидов? Или может, какой-то ионообменник есть, заточенный на фосфорнокислые группы? Поливинилпиридин, например?
А если просто бикарбонатом натрия помыть, что мне это даст? Уйдет ли соль с большей готовностью в водно-метанольную промывку или даст мыльную эмульсию катастрофических масштабов?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Удаление полярных липидов из экстракта

Сообщение kika » Ср дек 18, 2013 10:28 am

Phobos писал(а):Карбоновые кислоты иногда чистят через нерастворимые кальциевые соли...
В случае, если она связана с третичным амином, это не помогает.
Phobos писал(а):А если просто бикарбонатом натрия помыть, что мне это даст? Уйдет ли соль с большей готовностью в водно-метанольную промывку или даст мыльную эмульсию катастрофических масштабов?
У нас, правда, была водно-ацетоновая промывка.
И тут соль с готовностью ушла в воду, а непоместившаяся ее часть
просто благополучно выпала, а органика оказалась в ацетоне.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Удаление полярных липидов из экстракта

Сообщение Phobos » Ср дек 18, 2013 10:45 am

А вы еще и водную фазу насыщали солью, чтоб получить разделение с ацетоном, или как? Странно, что органическая соль ушла в эту рапу.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Удаление полярных липидов из экстракта

Сообщение kika » Ср дек 18, 2013 1:23 pm

Нет, водную фазу мы солью специально не насыщали.
Органическую кислоту практически невозможно отделить
от сиропов, поэтому мы ее изолировали через ее соль,
меньшая часть которой образовала насыщенный водный раствор,
сиропы все ушли в ацетон, а бóльшая часть соли выпала в осадок.
Ваша мысль с содой тоже приходила в голову, но пока
с концентрированной щелочью работаем.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей